1.適用範圍:本檢驗方法適用於酒類中苯甲酸(benzoic acid)及己二烯
酸(sorbic acid) 之檢驗。
2.檢驗方法:高效液相層析法(high performance liquid chromatogra-
phy,HPLC)。
2.1.裝置:
2.1.1.高效液相層析儀:
2.1.1.1 檢出器:光二極體陣列檢出器(photodiode array detector)
。
2.1.1.2 層析管:Inertsil-ODS-2,5mm,內徑 4.6mmx150mm,或同級品
。
2.2.試藥:檸檬酸(C6H8O7‧H2O) 、檸檬酸三鈉(C6H5Na3O7‧2H2O)
及氫氧化鈉均採用試藥特級;甲醇、乙採用液相層析級;苯甲酸及
己二烯酸對照用標準品。
2.3.器具及材料:
2.3.1.濾膜:孔徑 0.45μm,Nylon 材質。
2.3.2.容量瓶:50mL、100mL ,褐色。
2.4.5mM 檸檬酸緩衝溶液之配製:
稱取檸檬酸 0.7g 及檸檬酸三鈉 0.6g ,溶於水,再加水使成 100mL
。使用時再以水稀釋 10 倍,須新鮮配製。
2.5.移動相溶液之調製:
甲醇:乙:5mM 檸檬酸緩衝溶液以 1:2:7(v/v/v) 之比例混合
後,以濾膜過濾,取濾液作為移動相溶液。
2.6.標準溶液之配製:
取苯甲酸及己二烯酸對照用標準品各約 100mg,精確稱定,共置於 1
00mL 容量瓶,以 0.1N 氫氧化鈉溶液 20mL 溶解後,再加水定容,
供作標準原液。臨用時以水稀釋至 25~400mg/mL ,供作標準溶液。
2.7.檢液之調製:
精確量取檢體(含碳酸之檢體應預先去除二氧化碳)10mL,以甲醇:
水(1:1,v/v) 溶液定容至 50mL ,以濾膜過濾,供作檢液。
2.8.鑑別試驗及含量測定:
精確量取檢液及標準溶液各 10mL ,分別注入高效液相層析儀,就檢
液與標準溶液所得波峰之滯留時間比較鑑別之,並依下列計算式求得
檢體中苯甲酸或己二烯酸之含量。
檢體中苯甲酸或己二烯酸含量(g/L)=CxV
────
Mx1000
C :由標準曲線求得檢液中苯甲酸或己二烯酸之濃度(mg/mL)
V :檢體最後定容之體積(mL)
M :取樣分析檢體之體積(mL)
高效液相層析測定條件:
層析管:Inertsil-ODS-2,5mm ,內徑 4.6mmx150mm
光二極體陣列檢出器:波長 230nm
移動相溶液:依 2.5 節調製之溶液
移動相流速:1.0mL/min
附註:1.本檢驗方法苯甲酸及己二烯酸之檢出限量均為 0.001g/L。
2.酒類中有影響檢驗結果之物質時,應自行探討。