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法規內容

法規名稱: 酒盛裝容器檢驗方法-聚碳酸酯塑膠類之檢驗
公發布日: 民國 99 年 03 月 11 日
發文字號: 台財庫字第09803528050號、署授食字第0981800539號
法規體系: 財政部國庫署
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酒盛裝容器檢驗方法-聚碳酸酯塑膠類之檢驗

Method of Test for Alcohol Products Containers-

Test of Polycarbonate Plastic Products

1. 適用範圍:本檢驗方法適用於聚碳酸酯塑膠類酒盛裝容器之檢驗。

2. 材質鑑別:依「酒盛裝容器檢驗方法-塑膠類材質鑑別之檢驗」進行鑑別。

3. 材質試驗:

3.1 鉛之檢驗:

3.1.1 檢驗方法:原子吸收光譜法(atomic absorption spectrophotometry, AAS)

3.1.1.1 裝置:

3.1.1.1.1 原子吸收光譜儀(Atomic absorption spectrophotometer):具波長283.3 nm,並附有鉛之中空陰極射線管者。

3.1.1.1.2 灰化爐(Furnace):附有自動溫度調節器,溫差在 ± 1.5以內者。

3.1.1.1.3 加熱板(Hot plate)

3.1.1.1.4 去離子水製造器(Deionized water generator):去離子水之電阻係數可達18 MΩcm以上。

3.1.1.2 試藥:硫酸及硝酸均採用試藥特級;鉛標準品(1000 mg/mL)採用原子吸光分析級。

3.1.1.3 器具及材料:

3.1.1.3.1 坩堝()50 mL,瓷製或白金製,附蓋。

3.1.1.3.2 容量瓶()10 mL100 mLPyrex材質。

註:器具經洗淨後,浸於硝酸:水(11, v/v)溶液,放置過夜,取出將附著之硝酸溶液以水清洗,再以去離子水潤洗後,乾燥備用。

3.1.1.4 0.1N硝酸溶液之調製:

量取硝酸7 mL,緩緩加入去離子水600 mL中,再加去離子水使成1000 mL

3.1.1.5 標準溶液之配製:

精確量取適量鉛標準品,以0.1N硝酸溶液稀釋至2.010.0 mg/mL,供作標準溶液。

3.1.1.6 檢液之調製:

將檢體細切成5 mm以下之小塊,取約1 g,精確稱定,置於坩堝中,滴加硫酸10滴,於加熱板上徐徐加熱至大部分硫酸蒸發後,繼續加熱至白煙消失,移入灰化爐中以450℃灰化,未完全灰化時,再以少量硫酸潤濕,乾燥後繼續灰化,反覆操作至灰化完全。殘留物以0.1N硝酸溶液溶解並定容至10 mL,供作檢液。另取一坩堝,滴加硫酸10滴,同樣操作,供作空白檢液。

3.1.1.7 含量測定:

將檢液、空白檢液及標準溶液分別注入原子吸收光譜儀中,於波長283.3 nm處測定其吸光值,就檢液扣除空白檢液測定值後與標準溶液所得吸光值比較之,依下列計算式求出檢體中鉛之含量(ppm)                                                           

檢體中鉛之含量(ppm)      

C:由標準曲線求得檢液中鉛之濃度(mg/mL)

V:檢體最後定容之體積(mL)

M:取樣分析檢體之重量(g)

3.2 鎘之檢驗:

3.2.1檢驗方法:原子吸收光譜法(atomic absorption spectrophotometry, AAS)

3.2.1.1 裝置:

3.2.1.1.1 原子吸收光譜儀(Atomic absorption Spectrophotometer):具波長228.8 nm,並附有鎘之中空陰極射線管者。

3.2.1.1.2 灰化爐(Furnace):附有自動溫度調節器,溫差在±1.5℃以內者。

3.2.1.1.3 加熱板(Hot plate)

3.2.1.1.4 去離子水製造器(Deionized water generator):去離子水之電阻係數可達18 MΩcm以上。

3.2.1.2 試藥:硫酸及硝酸均採用試藥特級;鎘標準品(1000 mg/mL)採用原子吸光分析級。

3.2.1.3 器具及材料:

3.2.1.3.1 坩堝()50 mL,瓷製或白金製,附蓋。

3.2.1.3.2 容量瓶()10 mL100 mLPyrex材質。

註:器具經洗淨後,浸於硝酸:水(11, v/v)溶液,放置過夜,取出將附著之硝酸溶液以水清洗,再以去離子水潤洗後,乾燥備用。

3.2.1.4 0.1N硝酸溶液之調製:

量取硝酸7 mL,緩緩加入去離子水600 mL中,再加去離子水使成1000 mL

3.2.1.5 標準溶液之配製:

精確量取適量鎘標準品,以0.1N硝酸溶液稀釋至0.21.0 mg/mL,供作標準溶液。

3.2.1.6 檢液之調製:

將檢體細切成5 mm以下之小塊,取約1 g,精確稱定,置於坩堝中,滴加硫酸10滴,於加熱板上徐徐加熱至大部分硫酸蒸發後,繼續加熱至白煙消失,移入灰化爐中以450灰化,未完全灰化時,再以少量硫酸潤濕,乾燥後繼續灰化,反覆操作至灰化完全。殘留物以0.1N硝酸溶液溶解並定容至10 mL,供作檢液。另取一坩堝,滴加硫酸10滴,同樣操作,供作空白檢液。

3.2.1.7 含量測定:

將檢液、空白檢液及標準溶液分別注入原子吸收光譜儀中,於波長228.8 nm處測定其吸光值,就檢液扣除空白檢液測定值後與標準溶液所得吸光值比較之,依下列計算式求出檢體中鎘之含量(ppm)

檢體中鎘之含量(ppm)    

C:由標準曲線求得檢液中鎘之濃度(mg/mL)

V:檢體最後定容之體積( mL)

M:取樣分析檢體之重量(g)

3.3 雙酚A、酚、對第三丁基酚及碳酸二苯酯之檢驗:

3.3.1 檢驗方法:高效液相層析法(high performance liquid chromatography, HPLC)

3.3.1.1 裝置:

3.3.1.1.1 高效液相層析儀:

3.3.1.1.1.1 檢出器:光二極體陣列檢出器(photodiode array detector)

3.3.1.1.1.2 層析管:Inertsil ODS-25 μm,內徑4.6 mm ×  25 cm,或同級品。

3.3.1.1.2 超音波震盪器(Ultrasonicator)

3.3.1.1.3 攪拌均質器(Blender)

3.3.1.1.4 減壓濃縮裝置(Rotary evaporator)

3.3.1.1.5 磁力攪拌器(Magnetic stirrer)

3.3.1.2 試藥:乙腈、丙酮及二氯甲烷均採用液相層析級;雙酚A (bisphenol A)、酚(phenol)、對第三丁基酚(p-tert-butylphenol)及碳酸二苯酯(diphenylcarbonate)對照用標準品。

3.3.1.3 器具及材料:

3.3.1.3.1 燒杯:250 mL

3.3.1.3.2 漏斗。

3.3.1.3.3 濾紙。

3.3.1.3.4 量筒:20 mL

3.3.1.3.5 濃縮瓶:250 mL

3.3.1.3.6 容量瓶:20 mL100 mL

3.3.1.3.7 濾膜:孔徑0.45 μmNylon材質。

3.3.1.4 標準溶液之配製:

取雙酚A、酚、對第三丁基酚及碳酸二苯酯對照用標準品各約10 mg,精確稱定,共置於100 mL容量瓶中,以乙腈溶解並定容,作為混合標準原液,使用時再以乙腈稀釋至0.055 mg/mL,供作標準溶液。

3.3.1.5 檢液之調製:

檢體經細剪後,取約1 g,精確稱定,置於燒杯中,加入二氯甲烷20 mL,以超音波震盪器震盪15分鐘,使之溶解,加入磁石,邊攪拌邊滴加丙酮50 mL,使高分子化合物沉澱後,以濾紙過濾,再以少量丙酮清洗燒杯,經過濾後,合併濾液,移入濃縮瓶中,於40水浴減壓濃縮至約2 mL,將濃縮液移入20 mL容量瓶中,以乙腈8 mL分次清洗濃縮瓶,洗液併入容量瓶中,再以去離子水定容,經濾膜過濾後,供作檢液。

3.3.1.6 鑑別試驗及含量測定:

精確量取檢液及標準溶液各50 μL,分別注入高效液相層析儀中,參照下列條件進行液相層析,就檢液與標準溶液所得波峰之滯留時間及圖譜比較鑑別之,並依下列計算式求出檢體中各化合物之含量(ppm)

檢體中各化合物之含量 (ppm)

C:由標準曲線求得檢液中各化合物之濃度(mg/mL)

V:檢體最後定容之體積(mL)

M:取樣分析檢體之重量(g)

高效液相層析測定條件:

光二極體陣列檢出器:波長213 nm

 層析管:Inertsil ODS-25 μm,內徑4.6 mm × 25 cm

 移動相溶液:乙腈與水以下列條件進行梯度分析。

時間(min)

乙腈(%)

(%)

 0.025.0

3070

7030

25.026.0

  70100

300

26.030.0

100100

00

移動相流速:1.0 mL/min

3.4 三乙胺及三丁胺之檢驗:

3.4.1 檢驗方法:氣相層析質譜法(gas chromatographic mass spectrometry)

3.4.1.1 裝置:

3.4.1.1.1 氣相層析質譜儀:

3.4.1.1.1.1 檢出器:離子阱質譜檢出器(ion trap mass detector)

3.4.1.1.1.2 層析管:ZB-1毛細管,1 μm,內徑0.25 mm × 30 m,或同級品。

3.4.1.1.2 震盪器(Mixer)

3.4.1.2 試藥:二氯甲烷採用液相層析級;三乙胺(triethylamine)及三丁胺(tributylamine)對照用標準品;三乙胺同位素內部標準品(triethylamine-d15)

3.4.1.3 器具及材料:

容量瓶:10 mL100 mL

3.4.1.4 內部標準溶液之調製:

取三乙胺同位素內部標準品約100 mg,精確稱定,以二氯甲烷溶解並定容至100 mL,精確量取1 mL,以二氯甲烷定容至100 mL,供作內部標準溶液。

3.4.1.5 標準溶液之調製:

取三乙胺及三丁胺對照用標準品各約10 mg,精確稱定,共置於100 mL容量瓶中,以二氯甲烷溶解並定容,作為混合標準原液。使用時量取混合標準原液,加入三乙胺內部標準溶液,以二氯甲烷稀釋至0.052.0 mg/mL (含內部標準品濃度1 mg/mL),供作標準溶液。

3.4.1.6 檢液之調製:

檢體經細剪後,取約1 g,精確稱定,置於10 mL容量瓶中,加入內部標準溶液1 mL及二氯甲烷7 mL,蓋上蓋子,以震盪器震盪1分鐘,於室溫下靜置過夜使溶解,並以二氯甲烷定容,供作檢液。

3.4.1.7 標準曲線之製作:

精確量取標準溶液各2 mL,分別注入氣相層析質譜儀中,參照下列條件進行分析,就三乙胺 m/z 86 離子及三丁胺 m/z 142 離子與內部標準品 m/z 98 離子之波峰面積比與對應之三乙胺及三丁胺濃度,分別製作標準曲線。

氣相層析質譜分析測定條件:

層析管溫度:

初溫: 357 min

溫度上升速率:40/min

終溫:3005 min

注入器溫度:270

介面溫度:300

離子源溫度:200

離子化模式:電子撞擊(electron impact)

電子游離能:70 eV

偵測模式:全質譜掃瞄,m/z 40250

3.4.1.8 鑑別試驗及含量測定:

精確量取檢液及標準溶液各2 mL,分別注入氣相層析質譜儀中,參照3.4.1.7節條件進行分析,就檢液與標準溶液所得波峰之滯留時間及質譜圖比較鑑別之,並依下列計算式求出檢體中三乙胺或三丁胺含量(ppm)

檢體中三乙胺或三丁胺含量(ppm)

C:由標準曲線求得檢液中三乙胺或三丁胺之濃度(mg/mL)

V:檢體最後定容之體積(mL)

M:取樣分析檢體之重量(g)

4. 溶出試驗:

4.1 重金屬之檢驗:

4.1.1 檢驗方法:比色法(colorimetry)

4.1.1.1 裝置:

4.1.1.1.1 水浴(Water bath):溫差在±1以內者。

4.1.1.1.2 烘箱(Oven):附有自動溫度調節,溫差在±1以內者。

4.1.1.2 試藥:冰醋酸及硝酸鉛均採用試藥特級;硝酸、硫化鈉及甘油均採用試藥級。

4.1.1.3 器具及材料:

納氏比色管(Nessler tube)50 mL,內徑為20 mm,並附有刻度者。

4.1.1.4 10%硝酸溶液之調製:

量取硝酸100 mL,緩緩加入去離子水600 mL中,再加去離子水使成1000 mL

4.1.1.5 鉛標準溶液之配製:

精確稱取硝酸鉛159.8 mg,溶於10%硝酸溶液10 mL,再加水並定容至1000 mL,作為標準原液(含鉛100 mg/mL) ()。使用時,精確量取標準原液10 mL,加水定容至100 mL,供作標準溶液(含鉛10 mg/mL)

註:本溶液之調製及保存均須使用不含可溶性鉛鹽之玻璃器具。

4.1.1.6 硫化鈉溶液之配製:

稱取硫化鈉5 g,加水10 mL溶解,再加甘油30 mL混合,密封貯存於避光處,使用期限3個月。

4.1.1.7 檢液之調製:

檢體用水洗淨乾燥後,加入約容器80%容積量之預先加熱至604%醋酸溶液,或以表面積每cm2為單位,加入預先加熱至604%醋酸溶液2 mL,用錶玻璃覆蓋後,置於60水浴中,並時時輕搖,30分鐘後取出溶出液,供作檢液。

4.1.1.8 測定:

精確量取規定量之檢液,置於納氏比色管中,加水至50 mL。精確量取鉛標準溶液2 mL置於另一支納氏比色管中,加4%醋酸溶液20 mL並加水至50 mL。兩支納氏比色管分別加入硫化鈉溶液2滴,振搖混合,放置2分鐘,在白色背景下由上方觀察時,檢液之呈色不得較標準溶液之呈色為深。

4.2 蒸發殘渣之檢驗:

4.2.1 檢驗方法:重量法(gravimetry)

4.2.1.1 裝置:

4.2.1.1.1 水浴(Water bath):溫差在±1以內者。

4.2.1.1.2 烘箱(Oven):附有自動溫度調節,溫差在±1以內者。

4.2.1.2 試藥:乙醇及冰醋酸均採用試藥特級。

4.2.1.3 器具及材料:

蒸發皿:石英製或白金製。

4.2.1.4 檢液之調製:

檢體用水洗淨乾燥後,依表一所列,加入約容器80%容積量之預先加熱至60之溶出用溶劑,或以表面積每cm2為單位,加入預先加熱至60之溶出用溶劑 2 mL,用鋁箔(4%醋酸溶液作溶出用溶劑時,則用錶玻璃)覆蓋後,置於60水浴中,並時時輕搖,於30分鐘後取出溶出液,供作檢液。

表一、蒸發殘渣溶出試驗之溶出用溶劑

用途別

溶出用溶劑

盛裝酒品乙醇濃度20% (20%)以下者

20%乙醇溶液

盛裝酒品乙醇濃度20%以上者

依實際乙醇濃度

盛裝pH 5 (pH 5) 以下酒品者

4%醋酸溶液

4.2.1.5 含量測定:

精確量取檢液200300 mL,置於預先在105乾燥至恆量之蒸發皿中,於水浴中蒸發乾涸後,移入烘箱,於105乾燥2小時後,取出,移入乾燥器內,冷卻至室溫時迅速稱重。另取等量之相對溶出用溶劑同樣操作,作空白試驗,並依下列計算式求出溶出液中蒸發殘渣量(ppm)

    (a-b) × 1000

溶出液中蒸發殘渣量(ppm)

     V

a:檢液經乾燥後之重量(mg)

b:空白試驗之溶出用溶劑經乾燥後之重量(mg)

V:檢液之取量(mL)

4.3 雙酚A、酚及對第三丁基酚之檢驗:

4.3.1 檢驗方法:高效液相層析法(high performance liquid  chromatography, HPLC)

4.3.1.1 裝置:

4.3.1.1.1 高效液相層析儀:

4.3.1.1.1.1 檢出器:光二極體陣列檢出器(photodiode array detector)

4.3.1.1.1.2 層析管:Inertsil ODS-25 μm,內徑4.6 mm × 25 cm,或同級品。

4.3.1.1.2 超音波震盪器(Ultrasonicator)

4.3.1.1.3 攪拌均質器(Blender)

4.3.1.1.4 減壓濃縮裝置(Rotary evaporator)

4.3.1.1.5 水浴(Water bath):溫差在±1以內者。

4.3.1.1.6 烘箱(Oven):附有自動溫度調節,溫差在±1以內 者。

4.3.1.2 試藥:乙腈採用液相層析級;乙醇及冰醋酸均採用試藥特級;雙酚A (bisphenol A)、酚(phenol)及對第三丁基酚(p-tert-butylphenol)對照用標準品。

4.3.1.3 器具及材料:

4.3.1.3.1 燒杯:250 mL

4.3.1.3.2 容量瓶:100 mL

4.3.1.3.3 濾膜:孔徑0.45 mmNylon材質。

4.3.1.4 移動相溶液之調製:

乙腈:去離子水以11 (v/v)之比例混合後,以濾膜過濾,取濾液作為移動相溶液。

4.3.1.5 標準溶液之配製:

取雙酚A、酚及對第三丁基酚對照用標準品各約10 mg,精確稱定,共置於100 mL容量瓶中,以乙腈溶解並定容,作為混合標準原液,使用時再以乙腈稀釋至0.055 mg/mL,供作標準溶液。

4.3.1.6 檢液之調製:

檢體用水洗淨乾燥後,依表二所列,加入約容器80%容積量之預先加熱至60之溶出用溶劑,或以表面積每cm2為單位,加入預先加熱至60之溶出用溶劑 2 mL,用鋁箔(4%醋酸溶液作溶出用溶劑時,則用錶玻璃)覆蓋後,置於60水浴中,並時時輕搖,於30分鐘後取出溶出液,供作檢液。

表二、雙酚A、酚及對第三丁基酚溶出試驗之溶出用溶劑

用途別

溶出用溶劑

盛裝酒品乙醇濃度20% (20%)以下者

20%乙醇溶液

盛裝酒品乙醇濃度20%以上者

依實際乙醇濃度

盛裝pH 5 (pH 5) 以下酒品者

4%醋酸溶液

4.3.1.7 鑑別試驗及含量測定:

精確量取檢液及標準溶液各100 μL,分別注入高效液相層析儀中,參照下列條件進行液相層析,就檢液與標準溶液所得波峰之滯留時間及圖譜比較鑑別之,並由標準曲線求得溶出液中各化合物之含量(ppm)

高效液相層析測定條件:

光二極體陣列檢出器:波長213 nm

層析管:Inertsil ODS-25 μm,內徑4.6 mm × 25 cm

移動相溶液:依4.3.1.4節所調製之溶液。

移動相流速:1.0 mL/min

 

附註:

1. 本檢驗方法材質試驗之檢出限量鉛為1 ppm,鎘為0.1 ppm,雙酚A、酚及對第三丁基酚均為1 ppm,碳酸二苯酯為2 ppm,三乙胺及三丁胺均為0.5 ppm;溶出試驗之檢出限量雙酚A、酚及對第三丁基酚均為0.025 ppm

2. 鉛及鎘以其他儀器檢測時,應經適當驗證參考物質(certified reference material, CRM)或標準參考物質(standard reference material, SRM)驗證或方法確效