1.適用範圍:本檢驗方法適用於塑膠類聚對苯二甲酸乙二酯酒盛裝容器之
檢驗。
2.材質鑑別:依「酒盛裝容器檢驗方法-塑膠類材質鑑別之檢驗」進行鑑
別。
3.材質試驗:
3.1.鉛之檢驗:
3.1.1.檢驗方法:原子吸收光譜法(atomic absorption spectrophotom-
etry, AAS)
3.1.1.1.裝置:
3.1.1.1.1.原子吸收光譜儀(Atomic absorption spectrophotometer)
:具波長 283.3 nm,並附有鉛之中空陰極射線管者。
3.1.1.1.2.灰化爐(Furnace) :附有自動溫度調節器,其溫差在±1.5
℃以內者。
3.1.1.1.3.加熱板(Hot plate)。
3.1.1.1.4.去離子水製造器(Deionized water generator):製造去離
子水之電阻係數可達 18 mΩ-cm 以上。
3.1.1.2.器具及材料:
3.1.1.2.1.坩堝(註):50 mL,瓷製或白金製,附蓋。
3.1.1.2.2.容量瓶(註):10 mL、100 mL,Pyrex 材質。
註:器具經洗淨後,浸於硝酸:水(1:1,v/v) 溶液,放置
過夜,取出將附著之硝酸溶液以水清洗,再以去離子水潤
洗後,乾燥備用。
3.1.1.3.試藥:硫酸及硝酸均採用試藥特級,鉛標準品(1000μg/mL)採
用原子吸光分析級。
3.1.1.4.標準溶液之配製:
精確量取適量鉛標準品,以 0.1N 硝酸溶液稀釋至 2.0~10.0μ
g/mL,供作標準溶液。
3.1.1.5.檢液之調製:
將檢體細切成 5 mm 以下之小塊,取約 1g ,精確稱定,置於坩
堝中,滴加硫酸 10 滴,於加熱板上徐徐加熱至大部分硫酸蒸發
後,繼續加熱至白煙消失,移入灰化爐中以 450 ℃灰化,未完
全灰化時,再以少量硫酸潤濕,乾燥後繼續灰化,反覆操作至灰
化完全。殘留物以 0.1N 硝酸溶液溶解並定容至 10 mL,供作檢
液。
另取一坩堝,滴加硫酸 10 滴,同樣操作,供作空白檢液。
3.1.1.6.含量測定:
將檢液、空白檢液及標準溶液分別注入原子吸收光譜儀中,於波
長 283.3 nm 處測定其吸光度,就檢液扣除空白檢液測定值後與
標準溶液所得吸光值比較之,依下列計算式求出檢體中鉛之含量
(ppm) 。
C×V
檢體中鉛之含量(ppm) =───
M
C :由標準曲線求得檢液中鉛之濃度(μg/mL)
V :檢體最後定容之體積(mL)
M :取樣分析檢體之重量(g)
3.2.鎘之檢驗:
3.2.1.檢驗方法:原子吸收光譜法(atomic absorption spectrophotom-
etry, AAS)
3.2.1.1.裝置:
3.2.1.1.1.原子吸收光譜儀(Atomic absorption spectrophotometer)
:具波長 228.8nm,並附有鎘之中空陰極射線管者。
3.2.1.1.2.灰化爐(Furnace) :附有自動溫度調節器,其溫差在±1.5
℃以內者。。
3.2.1.1.3.加熱板(Hot plate)。
3.2.1.1.4.去離子水製造器(Deionized water generator):製造去離
子水之電阻係數可達 18 mΩ-cm 以上。
3.2.1.2.器具及材料:
3.2.1.2.1.坩堝(註):50 mL,瓷製或白金製,附蓋。
3.2.1.2.2.容量瓶(註):10 mL、100 mL,Pyrex 材質。
註:器具經洗淨後,浸於硝酸:水(1:1,v/v) 溶液,放置
過夜,取出將附著之硝酸溶液以水清洗,再以去離子水潤
洗後,乾燥備用。
3.2.1.3.試藥:硫酸及硝酸均採用試藥特級,鎘標準品(1000μg/mL)採
用原子吸光分析級。
3.2.1.4.標準溶液之配製:
精確量取適量鎘標準品,以 0.1N 硝酸溶液稀釋至 0.2~1.0μg
/mL ,供作標準溶液。
3.2.1.5.檢液之調製:
將檢體細切成 5 mm 以下之小塊,取約 1g ,精確稱定,置於坩
堝中,滴加硫酸 10 滴,於加熱板上徐徐加熱至大部分硫酸蒸發
後,繼續加熱至白煙消失,移入灰化爐中以 450 ℃灰化,未完
全灰化時,再以少量硫酸潤濕,乾燥後繼續灰化,反覆操作至灰
化完全。殘留物以 0.1N 硝酸溶液溶解並定容至 10 mL,供作檢
液。
另取一坩堝,滴加硫酸 10 滴,同樣操作,供作空白檢液。
3.2.1.6.含量測定:
將檢液、空白檢液及標準溶液分別注入原子吸收光譜儀中,於波
長 228.8 nm 處測定其吸光度,就檢液扣除空白檢液測定值後與
標準溶液所得吸光值比較之,依下列計算式求出檢體中鎘之含量
(ppm) 。
C×V
檢體中鎘之含量(ppm) =───
M
C :由標準曲線求得檢液中鎘之濃度(μg/mL)
V :檢體最後定容之體積(mL)
M :取樣分析檢體之重量(g)
4.溶出試驗:
4.1.重金屬之檢驗:
4.1.1.檢驗方法:比色法(colorimetry)
4.1.1.1.裝置:
4.1.1.1.1.水浴(Water bath):溫差在±1 ℃以內者。
4.1.1.1.2.烘箱(Oven):附有自動溫度調節,其溫差在±1 ℃以內者。
4.1.1.2.器具及材料:
納氏比色管(Nessler tube):50 mL,內徑為 20 mm,並附有
刻度者。
4.1.1.3.試藥:冰醋酸及硝酸鉛均採用試藥特級,硝酸、硫化鈉及甘油均
採用試藥級。
4.1.1.4.鉛標準溶液之配製:
精確稱取硝酸鉛 159.8 mg,溶於 10 %硝酸溶液 10 mL,再加
水並定容至 1000 mL,作為標準原液(含鉛 100μg/mL)(註)
。使用時,精確量取標準原液 10 mL,加水定容至 100 mL,供
作標準溶液(含鉛 10 μg/mL)。
註:本溶液之調製及保存均須使用不含可溶性鉛鹽之玻璃器具。
4.1.1.5.硫化鈉溶液之配製:
稱取硫化鈉 5g,溶於水 10 mL,加甘油 30mL 混合,密封貯存
於避光處,使用期限 3 個月。
4.1.1.6.檢液之調製:
檢體用水洗淨乾燥後,加入約容器 80 %容積量之預先加熱至 6
0 ℃之 4 %醋酸溶液,或以表面積每 cm2 為單位,加入預先
加熱至 60 ℃之 4 %醋酸溶液 2mL,用錶玻璃覆蓋後,置於 6
0 ℃水浴中,並時時輕搖,30 分鐘後取出溶出液,供作檢液。
4.1.1.7.測定:
精確量取規定量之檢液,置於納氏比色管中,加水至 50mL 。精
確量取鉛標準溶液 2 mL 置於另一支納氏比色管中,加 4 %醋
酸溶液 20mL 並加水至 50 mL。
兩支納氏比色管分別加入硫化鈉溶液兩滴,振搖混合,放置兩分
鐘,在白色背景下由上方觀察時,檢液之呈色不得較標準溶液之
呈色為深。
4.2.蒸發殘渣之檢驗:
4.2.1.檢驗方法:重量法(gravimetry)
4.2.1.1.裝置:
4.2.1.1.1.水浴(Water bath):溫差在±1 ℃以內者。
4.2.1.1.2.烘箱(Oven):附有自動溫度調節,其溫差在±1 ℃以內者。
4.2.1.2.器具及材料:
蒸發皿:材質為石英或白金製。
4.2.1.3.試藥:乙醇及冰醋酸均採用試藥特級。
4.2.1.4.檢液之調製:
檢體用水洗淨乾燥後,依表一所列,加入約容器 80 %容積量之
預先加熱至 60 ℃之溶出用溶劑,或以表面積每 cm2 為單位,
加入預先加熱至 60 ℃之溶出用溶劑 2 mL,用鋁箔(4 %醋酸
溶液作溶出用溶劑時,則用錶玻璃)覆蓋後,置於 60 ℃水浴中
,並時時輕搖,於 30 分鐘後取出溶出液,供作檢液。
表一、蒸發殘渣溶出試驗之溶出用溶劑
┌────────────────┬─────────┐
│用 途 別 │溶 出 用 溶 劑│
├────────────────┼─────────┤
│盛裝 pH 5 (含 pH 5)以下酒品者│4 %醋酸溶液 │
├────────────────┼─────────┤
│盛裝酒品乙醇濃度 20 %(含 20 %│20 %乙醇溶液 │
│)以下者 │ │
├────────────────┼─────────┤
│盛裝酒品乙醇濃度 20 %以上者 │依實際乙醇濃度 │
└────────────────┴─────────┘
4.2.1.5.含量測定:
精確量取檢液(200 ~300 mL),置於預先在 105 ℃乾燥至恆
量之蒸發皿中,於水浴中蒸發乾涸後,移入烘箱,於 105 ℃乾
燥 2 小時後,取出,移入乾燥器內,冷卻至室溫時迅速稱重,
另取等量之相對溶出用溶劑同樣操作,作空白試驗,並依下列計
算式求出溶出液中蒸發殘渣量(ppm)。
(a–b)×1000
溶出液中蒸發殘渣量(ppm) =────────
V
a :檢液經乾燥後之重量(mg)
b :空白試驗之溶出用溶劑經乾燥後之重量(mg)
V :檢液之取量(mL)
4.3.銻之檢驗:
4.3.1.檢驗方法:石墨爐式原子吸收光譜法(graphite furnace atomic
absorption spectrophotometry, GFAAS)
4.3.1.1.裝置:
4.3.1.1.1.石墨爐式原子吸收光譜儀(Graphite furnace atomic absor-
ption spectrophotometer):
具有波長 217.6 nm,並附有銻之中空陰極射線管(hollow
cathode lamp)及自動注射器。
4.3.1.1.2.加熱板(Hot plate) :附有自動溫度調節器。
4.3.1.1.3.水浴(Water bath) :溫差在±1 ℃以內者。
4.3.1.1.4.烘箱(Oven):附有自動溫度調節,其溫差在±1 ℃以內者。
4.3.1.1.5.去離子水製造器(Deionized water generator):製造去離
子水之電阻係數可達 18 mΩ-cm 以上。
4.3.1.2.器具及材料:
4.3.1.2.1.容量瓶:50 mL、100 mL,Pyrex 材質。
4.3.1.2.2.石墨管。
4.3.1.2.3.分解燒瓶。
4.3.1.2.4.分液漏斗。
註:器具經洗淨後,浸於硝酸:水(1:1,v/v) 溶液,放置
過夜,取出將附著之硝酸溶液以水清洗,再以去離子水潤
洗後,乾燥備用。
4.3.1.3.試藥:鹽酸、硫酸及過氧化氫溶液(約 30 %)均採用重金屬超
微量級,冰醋酸、碘化鉀、L- 抗壞血酸及三正辛基氧化磷(t-
ri-n-octylphosphine oxide) 均採用試藥特級,甲基異丁基酮
(methyl isobutyl ketone)採用試藥級,銻標準品(1000μg/
mL)採用 ICP 分析級。
4.3.1.4.試劑之調製:
4.3.1.4.1.碘化鉀‧L- 抗壞血酸溶液之配製:
稱取碘化鉀 30 g 及 L- 抗壞血酸 10g,溶於鹽酸 10 mL,加
去離子水使成 100mL,每次使用時配製。
4.3.1.4.2.三正辛基氧化磷‧甲基異丁基酮溶液:
稱取三正辛基氧化磷 1g ,以甲基異丁基酮溶解使成 100mL。
4.3.1.5.標準溶液之配製:
精確量取適量銻標準品,以 6N 硫酸溶液稀釋至 0.5~3 μg/mL
,供作標準溶液。
4.3.1.6.檢液之調製:
檢體用水洗淨乾燥後,加入約容器 80 %容積量之預先加熱至 6
0 ℃之 4 %醋酸溶液,或以表面積每 cm2 為單位,加入預先
加熱至 60 ℃之 4 %醋酸溶液 2mL,用錶玻璃覆蓋後,置於 6
0 ℃水浴中,並時時輕搖,30 分鐘後取出溶出液。精確量取溶
出液 50 mL,置於分解燒瓶中,加硫酸 2mL,加熱濃縮至白煙生
成,冷卻後,逐滴加 30 %過氧化氫溶液,每次約 0.5mL,再繼
續加熱濃縮至白煙發生,直至溶液呈無色透明為止。冷卻後,以
少量去離子水移入 20mL 容量瓶中,並加去離子水定容至 20mL
。精確量取 10mL ,置於分液漏斗中,加鹽酸 10mL 及碘化鉀‧
L-抗壞血酸溶液 10 mL,放置數分鐘後,加三正辛基氧化磷‧甲
基異丁基酮溶液 10 mL,振搖 30 秒,取甲基異丁基酮層,供作
檢液。另取 4 %醋酸溶液 50mL ,置於分解燒瓶中,同樣操作
,供作空白檢液。
4.3.1.7.標準曲線之製作:
精確量取標準溶液各 10mL ,分別置於分液漏斗中,加鹽酸 10
mL 及碘化鉀‧L- 抗壞血酸溶液 10mL ,放置數分鐘後,加三
正辛基氧化磷‧甲基異丁基酮溶液 10mL ,振搖 30 秒,取甲基
異丁基酮層。另取水 10mL ,置於分液漏斗中,同樣操作,供作
空白試液。精確量取標準溶液及空白試液各 20μL,分別注入石
墨爐式原子吸收光譜儀中,於波長 217.6 nm 處參照表二條件測
定其吸光度,就標準溶液扣除空白試液測定值後,製作標準曲線
。
表二、石墨爐式原子吸收光譜儀測定銻之條件(註):
┌─────────┬────────────────┐
│ │條 件│
│步 驟├────────┬───────┤
│ │溫度(℃) │時間(sec) │
├─────────┼────────┼───────┤
│乾燥 │150 │30 │
├─────────┼────────┼───────┤
│灰化 │900 │30 │
├─────────┼────────┼───────┤
│原子化 │2100 │8 │
└─────────┴────────┴───────┘
註:無法依表內測定條件分析,則參照所使用儀器之適合條件設
定。
4.3.1.8.含量測定:
精確量取檢液及空白檢液各 20μL,分別注入石墨爐式原子吸收
光譜儀中,於波長 217.6 nm 處參照表五條件測定其吸光度,就
檢液扣除空白檢液測定值後,依下列計算式求出溶出液中銻之含
量(ppm) 。
C×V
溶出液中銻之含量(ppm) =───
M
C :由標準曲線求得檢液中銻之濃度(μg/mL)
V :溶出液最後定容之體積(mL)
M :溶出液之取量(mL)
4.4.鍺之檢驗:
4.4.1.檢驗方法:石墨爐式原子吸收光譜法(graphite furnace atomic
absorption spectrophotometry, GFAAS)
4.4.1.1.裝置:
4.4.1.1.1.石墨爐式原子吸收光譜儀(Graphite furnace atomic absor-
ption spectrophotometer):
具有波長 256.16 nm,並附有鍺之中空陰極射線管(hollow
cathode lamp)及自動注射器。
4.4.1.1.2.加熱板(Hot plate):附有自動溫度調節器。
4.4.1.1.3.水浴(Water bath):溫差在±1 ℃以內者。
4.4.1.1.4.烘箱(Oven):附有自動溫度調節,其溫差在±1 ℃以內者。
4.4.1.1.5.去離子水製造器(Deionized water generator):製造去離
子水之電阻係數可達 18 mΩ-cm 以上。
4.4.1.2.器具及材料:
4.4.1.2.1.分解燒瓶。
4.4.1.2.2.石墨管。
註:器具經洗淨後,浸於硝酸:水(1:1,v/v) 溶液,放置
過夜,取出將附著之硝酸溶液以水清洗,再以去離子水潤
洗後,乾燥備用。
4.4.1.3.試藥:鹽酸、硝酸級過氧化氫溶液(約 30 %)均採用重金屬超
微量級,冰醋酸及硝酸亞鈷(cobaltous nitrate)均採用試藥
特級,鍺標準品(1000μg/mL)採用 ICP 分析級。
4.4.1.4.硝酸亞鈷溶液之配製:
稱取硝酸亞鈷 14.6g,以去離子水溶解並使成 100mL。
4.4.1.5.標準溶液之配製:
精確量取適量鍺標準品,以去離子水稀釋至 0.5~3.0 μg/mL,
供作標準溶液。
4.4.1.6.檢液之調製:
檢體用水洗淨乾燥後,加入約容器 80 %容積量之預先加熱至 6
0 ℃之 4 %醋酸溶液,或以表面積每 cm2 為單位,加入預先
加熱至 60 ℃之 4 %醋酸溶液 2mL,用錶玻璃覆蓋後,置於 6
0 ℃水浴中,並時時輕搖,30 分鐘後取出溶出液。精確量取溶
出液 200mL,置於分解燒瓶中,加硝酸 10 mL,加熱濃縮至二氧
化氮氣體變淡時,加 3 %過氧化氫溶液 1~2 mL,再繼續加熱
濃縮至不再產生二氧化氮氣體,冷卻後,以少量去離子水移入 2
5 mL 容量瓶中,加硝酸亞鈷溶液 2.5mL,並加去離子水定容至
25mL,供作檢液。另取 4 %醋酸溶液 200mL,置於分解燒瓶中
,同樣操作,供作空白檢液。
4.4.1.7.標準曲線之製作:
精確量取標準溶液各 5mL,分別置於 25mL 容量瓶中,加硝酸亞
鈷溶液 2.5 mL 及硝酸 10 mL,加去離子水定容至 25 mL,另取
去離子水 5 mL 同樣操作,供作空白試液。精確量取標準溶液及
空白試液各 20 μL ,分別注入石墨爐式原子吸收光譜儀中,於
波長 256.16 nm 處參照表三條件測定其吸光度,就標準溶液扣
除空白試液測定值後,製作標準曲線。
表三、石墨爐式原子吸收光譜儀測定鍺之條件(註):
┌─────────┬────────────────┐
│ │條 件│
│步 驟├────────┬───────┤
│ │溫度(℃) │時間(sec) │
├─────────┼────────┼───────┤
│乾燥 │150 │30 │
├─────────┼────────┼───────┤
│灰化 │900 │30 │
├─────────┼────────┼───────┤
│原子化 │2400 │8 │
└─────────┴────────┴───────┘
註:無法依表內測定條件分析,則參照所使用儀器之適合條件設
定。
4.4.1.8.含量測定:
精確量取檢液及空白檢液各 20μL,分別注入石墨爐式原子吸收
光譜儀中,於波長 256.16nm 處參照表七條件測定其吸光度,就
檢液扣除空白檢液測定值後,依下列計算式求出溶出液中鍺之含
量(ppm) 。
C×V
溶出液中鍺之含量(ppm) =───
M
C :由標準曲線求得檢液中鍺之濃度(μg/mL)
V :溶出液最後定容之體積(mL)
M :溶出液之取量(mL)
附註:1.本檢驗方法之檢出限量鉛為 1 ppm,鎘 0.1 ppm,銻 0.002 ppm
,鍺 0.005 ppm。
2.鉛、鎘分析改用石墨爐式原子吸收光譜儀(graphite furnace
atomic absorption spectrophotometer , GFAAS)、感應耦合
電漿原子發射光譜儀(inductively coupled plasma-optical
emission spectrometer , ICP-OES)或感應耦合電漿質譜儀(
inductively coupled plasma-mass spectrometer,ICP-MS)時
,應經確效。