1.適用範圍:本檢驗方法適用於聚苯乙烯塑膠類酒盛裝容器之檢驗。
2.材質鑑別:依「酒盛裝容器檢驗方法-塑膠類材質鑑別之檢驗」進行鑑
別。
3.材質試驗:
3.1.鉛之檢驗:
3.1.1.檢驗方法:原子吸收光譜法(atomic absorption spectrophotom-
etry, AAS)
3.1.1.1.裝置:
3.1.1.1.1.原子吸收光譜儀(Atomic absorption spectrophotometer)
:具波長 283.3 nm,並附有鉛之中空陰極射線管者。
3.1.1.1.2.灰化爐(Furnace) :附有自動溫度調節器,其溫差在±1.5
℃以內者。
3.1.1.1.3.加熱板(Hot plate)。
3.1.1.1.4.去離子水製造器(Deionized water generator):製造去離
子水之電阻係數可達 18 mΩ-cm 以上。
3.1.1.2.器具及材料:
3.1.1.2.1.坩堝(註):50 mL,瓷製或白金製,附蓋。
3.1.1.2.2.容量瓶(註):10 mL、100 mL,Pyrex 材質。
註:器具經洗淨後,浸於硝酸:水(1:1,v/v) 溶液,放置
過夜,取出將附著之硝酸溶液以水清洗,再以去離子水潤
洗後,乾燥備用。
3.1.1.3.試藥:硫酸及硝酸均採用試藥特級,鉛標準品(1000μg/mL)採
用原子吸光分析級。
3.1.1.4.標準溶液之配製:
精確量取適量鉛標準品,以 0.1N 硝酸溶液稀釋至 2.0~10.0μ
g/mL,供作標準溶液。
3.1.1.5.檢液之調製:
將檢體細切成 5 mm 以下之小塊,取約 1g ,精確稱定,置於坩
堝中,滴加硫酸 10 滴,於加熱板上徐徐加熱至大部分硫酸蒸發
後,繼續加熱至白煙消失,移入灰化爐中以 450 ℃灰化,未完
全灰化時,再以少量硫酸潤濕,乾燥後繼續灰化,反覆操作至灰
化完全。殘留物以 0.1N 硝酸溶液溶解並定容至 10 mL,供作檢
液。
另取一坩堝,滴加硫酸 10 滴,同樣操作,供作空白檢液。
3.1.1.6.含量測定:
將檢液、空白檢液及標準溶液分別注入原子吸收光譜儀中,於波
長 283.3 nm 處測定其吸光度,就檢液扣除空白檢液測定值後與
標準溶液所得吸光值比較之,依下列計算式求出檢體中鉛之含量
(ppm) 。
C×V
檢體中鉛之含量(ppm) =───
M
C :由標準曲線求得檢液中鉛之濃度(μg/mL)
V :檢體最後定容之體積(mL)
M :取樣分析檢體之重量(g)
3.2.鎘之檢驗:
3.2.1.檢驗方法:原子吸收光譜法(atomic absorption spectrophotom-
etry, AAS)
3.2.1.1.裝置:
3.2.1.1.1.原子吸收光譜儀(Atomic absorption spectrophotometer)
:具波長 228.8 nm,並附有鎘之中空陰極射線管者。
3.2.1.1.2.灰化爐(Furnace) :附有自動溫度調節器,其溫差在±1.5
℃以內者。
3.2.1.1.3.加熱板(Hot plate)。
3.2.1.1.4.去離子水製造器(Deionized water generator):製造去離
子水之電阻係數可達 18 mΩ-cm 以上。
3.2.1.2.器具及材料:
3.2.1.2.1.坩堝(註):50 mL,瓷製或白金製,附蓋。
3.2.1.2.2.容量瓶(註):10 mL、100 mL,Pyrex 材質。
註:器具經洗淨後,浸於硝酸:水(1:1,v/v) 溶液,放置
過夜,取出將附著之硝酸溶液以水清洗,再以去離子水潤
洗後,乾燥備用。
3.2.1.3.試藥:硫酸及硝酸均採用試藥特級,鎘標準品(1000μg/mL)採
用原子吸光分析級。
3.2.1.4.標準溶液之配製:
精確量取適量鎘標準品,以 0.1N 硝酸溶液稀釋至 0.2~1.0μg
/mL ,供作標準溶液。
3.2.1.5.檢液之調製:
將檢體細切成 5 mm 以下之小塊,取約 1g ,精確稱定,置於坩
堝中,滴加硫酸 10 滴,於加熱板上徐徐加熱至大部分硫酸蒸發
後,繼續加熱至白煙消失,移入灰化爐中以 450 ℃灰化,未完
全灰化時,再以少量硫酸潤濕,乾燥後繼續灰化,反覆操作至灰
化完全。殘留物以 0.1N 硝酸溶液溶解並定容至 10 mL,供作檢
液。
另取一坩堝,滴加硫酸 10 滴,同樣操作,供作空白檢液。
3.2.1.6.含量測定:
將檢液、空白檢液及標準溶液分別注入原子吸收光譜儀中,於波
長 228.8 nm 處測定其吸光度,就檢液扣除空白檢液測定值後與
標準溶液所得吸光值比較之,依下列計算式求出檢體中鎘之含量
(ppm) 。
C×V
檢體中鎘之含量(ppm) =───
M
C :由標準曲線求得檢液中鎘之濃度(μg/mL)
V :檢體最後定容之體積(mL)
M :取樣分析檢體之重量(g)
3.3.揮發性物質(苯乙烯、甲苯、乙苯、正丙苯及異丙苯)之檢驗:
3.3.1.檢驗方法:氣相層析法(gas chromatography,GC)
3.3.1.1.裝置:
3.3.1.1.1.氣相層析儀(Gas chromatograph):
3.3.1.1.1.1.檢出器:火燄離子檢出器(flame ionization detector ,
FID)。
3.3.1.1.1.2.層析管:DB-WAX 毛細管,內膜厚度 2 μm,內徑 0.53 mm
×30m ,或同級品。
3.3.1.1.1.2.烘箱(Oven):附有自動溫度調節,其溫差在±1 ℃以內者
。
3.3.1.2.器具及材料:
3.3.1.2.1.上部空間用褐色樣品瓶:10~50mL,中空螺旋附 teflon/sil-
icon 墊片。
3.3.1.2.2.氣針(Headspace syringe):0.5 mL。
3.3.1.3.試藥:二甲基代甲醯胺(N, N-dimethylformamide)、對二乙苯
(p-diethylbenzene)、苯乙烯(styrene )、甲苯(toluene
)、乙苯(ethylbenzene)、正丙苯(npropylbenzene)及異丙
苯(isopropylbenzene)均採用試藥級。
3.3.1.4.標準溶液之配製:
3.3.1.4.1.內部標準溶液:
取對二乙苯 50 mg,精確稱定,以二甲基代甲醯胺溶解並定容
至 200mL,供作內部標準溶液。
3.3.1.4.2.標準溶液:
取苯乙烯、甲苯、乙苯、異丙苯及正丙苯各約 50 mg,精確稱
定,共置於 100mL 容量瓶中,以二甲基代甲醯胺溶解並定容
至 100 mL ,作為標準原液。
使用時,以二甲基代甲醯胺稀釋濃度至 5~100 μg/mL,供作
標準溶液。
3.3.1.5.標準曲線之製作:
精確量取標準溶液各 0.5mL,置於褐色樣品瓶中,加內部標準溶
液 0.5mL,將瓶蓋旋緊,置於 90 ℃烘箱中加熱 1 小時,以同
樣加熱之氣針抽取上部空間氣體 0.2 mL 注入氣相層析儀,參照
下列條件進行氣相層析,就所得各揮發性物質與內部標準品之波
峰面積比,與對應之各揮發性物質濃度製作標準曲線。
氣相層析測定條件:
層析管溫度:初溫:70 ℃,10 min
溫度上升速率:10 ℃/min
終溫: 120 ℃,10 min
檢出器溫度:200 ℃
注入器溫度:200 ℃
移動相氣體氮氣流速:30 mL/min
燃燒用氣體氫氣流速:30 mL/min
助燃用氣體空氣流速:300 mL/min
3.3.1.6.檢液之調製:
將檢體細切成 5 mm 以下之小塊,取約 0.2 g,精確稱定,置於
褐色樣品瓶中,加二甲基代甲醯胺 0.5 mL 及內部標準溶液 0.5
mL,將瓶蓋旋緊,置於 90 ℃烘箱中加熱 1 小時,樣品瓶之上
部空間氣體供測定用。
3.3.1.7.含量測定:
以同樣加熱之氣針精確抽取檢體及標準溶液反應後之上部空間各
0.2 mL,分別注入氣相層析儀,參照 3.3.1.5 節層析條件進行
氣相層析,就檢液與標準溶液所得波峰之滯留時間比較鑑別之,
並由檢液中所得各揮發性物質與內部標準之波峰面積比,依下列
計算式求出檢體中各揮發性物質含量(ppm) 。
C
檢體中各揮發性物質之含量(ppm) =─
M
C :由標準曲線求得檢液中各揮發性物質之濃度(μg/mL)
M :取樣分析檢體之重量(g)
4.溶出試驗:
4.1.重金屬之檢驗:
4.1.1.檢驗方法:比色法(colorimetry)
4.1.1.1.裝置:
4.1.1.1.1.水浴(Water bath):溫差在±1 ℃以內者。
4.1.1.1.2.烘箱(Oven):附有自動溫度調節,其溫差在±1 ℃以內者。
4.1.1.2.器具及材料:
納氏比色管(Nessler tube):50mL,內徑為 20 mm,並附有刻
度者。
4.1.1.3.試藥:冰醋酸及硝酸鉛均採用試藥特級,硝酸、硫化鈉及甘油均
採用試藥級。
4.1.1.4.鉛標準溶液之配製:
精確稱取硝酸鉛 159.8 mg,溶於 10 %硝酸溶液 10 mL,再加
水並定容至 1000 mL,作為標準原液(含鉛 100μg/mL)(註)
。使用時,精確量取標準原液 10 mL,加水定容至 100mL,供作
標準溶液(含鉛 10 μg/mL)。
註:本溶液之調製及保存均須使用不含可溶性鉛鹽之玻璃器具。
4.1.1.5.硫化鈉溶液之配製:
稱取硫化鈉 5g ,溶於水 10 mL,加甘油 30mL 混合,密封貯存
於避光處,使用期限 3 個月。
4.1.1.6.檢液之調製:
檢體用水洗淨乾燥後,加入約容器 80 %容積量之預先加熱至 6
0 ℃之 4 %醋酸溶液,或以表面積每 cm2 為單位,加入預先
加熱至 60 ℃之 4 %醋酸溶液 2mL,用錶玻璃覆蓋後,置於 6
0 ℃水浴中,並時時輕搖,30 分鐘後取出溶出液,供作檢液。
4.1.1.7.測定:
精確量取規定量之檢液,置於納氏比色管中,加水至 50 mL。精
確量取鉛標準溶液 2 mL 置於另一支納氏比色管中,加 4 %醋
酸溶液 20mL 並加水至 50 mL。
兩支納氏比色管分別加入硫化鈉溶液兩滴,振搖混合,放置兩分
鐘,在白色背景下由上方觀察時,檢液之呈色不得較標準溶液之
呈色為深。
4.2.蒸發殘渣之檢驗:
4.2.1.檢驗方法:重量法(gravimetry)
4.2.1.1.裝置:
4.2.1.1.1.水浴(Water bath):溫差在±1 ℃以內者。
4.2.1.1.2.烘箱(Oven):附有自動溫度調節,其溫差在±1 ℃以內者。
4.2.1.2.器具及材料:
蒸發皿:材質為石英或白金製。
4.2.1.3.試藥:乙醇及冰醋酸均採用試藥特級。
4.2.1.4.檢液之調製:
檢體用水洗淨乾燥後,依表一所列,加入約容器 80 %容積量之
預先加熱至 60 ℃之溶出用溶劑,或以表面積每 cm2 為單位,
加入預先加熱至 60 ℃之溶出用溶劑 2mL,用鋁箔(4 %醋酸溶
液作溶出用溶劑時,則用錶玻璃)覆蓋後,置於 60 ℃水浴中,
並時時輕搖,於 30 分鐘後取出溶出液,供作檢液。
表一、蒸發殘渣溶出試驗之溶出用溶劑
L ────────────────┬─────────┐
│用 途 別 │溶 出 用 溶 劑│
├────────────────┼─────────┤
│盛裝 pH 5(含 pH 5)以下酒品者│4 %醋酸溶液 │
├────────────────┼─────────┤
│盛裝酒品乙醇濃度 20 %(含 20 %│20 %乙醇溶液 │
│)以下者 │ │
├────────────────┼─────────┤
│盛裝酒品乙醇濃度 20 %以上者 │依實際乙醇濃度 │
└────────────────┴─────────┘
4.2.1.5.含量測定:
精確量取檢液(200 ~300 mL),置於預先在 105 ℃乾燥至恆
量之蒸發皿中,於水浴中蒸發乾涸後,移入烘箱,於 105 ℃乾
燥 2 小時後,取出,移入乾燥器內,冷卻至室溫時迅速稱重,
另取等量之相對溶出用溶劑同樣操作,作空白試驗,並依下列計
算式求出溶出液中蒸發殘渣量(ppm)。
(a–b)×1000
溶出液中蒸發殘渣量(ppm) =────────
V
a :檢液經乾燥後之重量(mg)
b :空白試驗之溶出用溶劑經乾燥後之重量(mg)
V :檢液之取量(mL)
附註:1.本檢驗方法之最出限量鉛為 1 ppm,鎘 0.1 ppm,苯乙烯、甲苯
、乙苯、異丙苯及正丙苯均為 2 ppm。
2.鉛、鎘分析改用石墨爐式原子吸收光譜儀(graphite furnace
atomic absorption spectrophotometer , GFAAS)、感應耦合
電漿原子發射光譜儀(inductively coupled plasma-optical
emission spectrometer , ICP-OES)或感應耦合電漿質譜儀(
inductively coupled plasma-mass spectrometer,ICP-MS)時
,應經確效。