1.適用範圍：本檢驗方法適用於聚氯乙烯塑膠類酒盛裝容器之檢驗。
2.材質鑑別：依「酒盛裝容器檢驗方法－塑膠類材質鑑別之檢驗」進行鑑
別。
3.材質試驗：
3.1.鉛之檢驗：
3.1.1.檢驗方法：原子吸收光譜法（atomic absorption spectrophotom-
etry， AAS）
3.1.1.1.裝置：
3.1.1.1.1.原子吸收光譜儀（Atomic absorption spectrophotometer）
：具波長 283.3 nm，並附有鉛之中空陰極射線管者。
3.1.1.1.2.灰化爐（Furnace） ：附有自動溫度調節器，其溫差在±1.5
℃以內者。
3.1.1.1.3.加熱板（Hot plate）。
3.1.1.1.4.去離子水製造器（Deionized water generator）：製造去離
子水之電阻係數可達 18 mΩ-cm 以上。
3.1.1.2.器具及材料：
3.1.1.2.1.坩堝（註）：50 mL，瓷製或白金製，附蓋。
3.1.1.2.2.容量瓶（註）：10 mL、100 mL，Pyrex 材質。
註：器具經洗淨後，浸於硝酸：水（1：1，v/v） 溶液，放置
過夜，取出將附著之硝酸溶液以水清洗，再以去離子水潤
洗後，乾燥備用。
3.1.1.3.試藥：硫酸及硝酸均採用試藥特級，鉛標準品（1000μg/mL）採
用原子吸光分析級。
3.1.1.4.標準溶液之配製：
精確量取適量鉛標準品，以 0.1N 硝酸溶液稀釋至 2.0～10.0μ
g/mL，供作標準溶液。
3.1.1.5.檢液之調製：
將檢體細切成 5 mm 以下之小塊，取約 1g ，精確稱定，置於坩
堝中，滴加硫酸 10 滴，於加熱板上徐徐加熱至大部分硫酸蒸發
後，繼續加熱至白煙消失，移入灰化爐中以 450 ℃灰化，未完
全灰化時，再以少量硫酸潤濕，乾燥後繼續灰化，反覆操作至灰
化完全。殘留物以 0.1N 硝酸溶液溶解並定容至 10 mL，供作檢
液。
另取一坩堝，滴加硫酸 10 滴，同樣操作，供作空白檢液。
3.1.1.6.含量測定：
將檢液、空白檢液及標準溶液分別注入原子吸收光譜儀中，於波
長 283.3 nm 處測定其吸光度，就檢液扣除空白檢液測定值後與
標準溶液所得吸光值比較之，依下列計算式求出檢體中鉛之含量
（ppm） 。
Ｃ×Ｖ
檢體中鉛之含量（ppm） ＝───
Ｍ
C ：由標準曲線求得檢液中鉛之濃度（μg/mL）
V ：檢體最後定容之體積（mL）
M ：取樣分析檢體之重量（g）
3.2.鎘之檢驗：
3.2.1.檢驗方法：原子吸收光譜法（atomic absorption spectrophotom-
etry， AAS）
3.2.1.1.裝置：
3.2.1.1.1.原子吸收光譜儀（Atomic absorption spectrophotometer）
：具波長 228.8 nm，並附有鎘之中空陰極射線管者。
3.2.1.1.2.灰化爐（Furnace） ：附有自動溫度調節器，其溫差在±1.5
℃以內者。
3.2.1.1.3.加熱板（Hot plate）。
3.2.1.1.4.去離子水製造器（Deionized water generator）：製造去離
子水之電阻係數可達 18 mΩ-cm 以上。
3.2.1.2.器具及材料：
3.2.1.2.1.坩堝（註）：50 mL，瓷製或白金製，附蓋。
3.2.1.2.2.容量瓶（註）：10 mL、100 mL，Pyrex 材質。
註：器具經洗淨後，浸於硝酸：水（1：1，v/v） 溶液，放置
過夜，取出將附著之硝酸溶液以水清洗，再以去離子水潤
洗後，乾燥備用。
3.2.1.3.試藥：硫酸及硝酸均採用試藥特級，鎘標準品（1000μg/mL）採
用原子吸光分析級。
3.2.1.4.標準溶液之配製：
精確量取適量鎘標準品，以 0.1N 硝酸溶液稀釋至 0.2～1.0μg
/mL ，供作標準溶液。
3.2.1.5.檢液之調製：
將檢體細切成 5 mm 以下之小塊，取約 1g ，精確稱定，置於坩
堝中，滴加硫酸 10 滴，於加熱板上徐徐加熱至大部分硫酸蒸發
後，繼續加熱至白煙消失，移入灰化爐中以 450 ℃灰化，未完
全灰化時，再以少量硫酸潤濕，乾燥後繼續灰化，反覆操作至灰
化完全。殘留物以 0.1N 硝酸溶液溶解並定容至 10 mL，供作檢
液。
另取一坩堝，滴加硫酸 10 滴，同樣操作，供作空白檢液。
3.2.1.6.含量測定：
將檢液、空白檢液及標準溶液分別注入原子吸收光譜儀中，於波
長 228.8 nm 處測定其吸光度，就檢液扣除空白檢液測定值後與
標準溶液所得吸光值比較之，依下列計算式求出檢體中鎘之含量
（ppm） 。
Ｃ×Ｖ
檢體中鎘之含量（ppm） ＝───
Ｍ
C ：由標準曲線求得檢液中鎘之濃度（μg/mL）
V ：檢體最後定容之體積（mL）
M ：取樣分析檢體之重量（g）
3.3.二丁錫化物之檢驗：
3.3.1.檢驗方法：氣相層析法（gas chromatography，GC）
3.3.1.1.裝置：
3.3.1.1.1.氣相層析儀（Gas chromatograph）：
3.3.1.1.1.1.檢出器：火焰光度檢出器（flame photometric detector，
FPD） ，附有波長 394 nm 之硫選擇性濾光鏡或波長 610nm
之錫選擇性濾光鏡。
3.3.1.1.1.2.層析管：DB-608 毛細管，內膜厚度 0.83μm，內徑 0.53
mm×30m ，或同級品。
3.3.1.1.2.迴流冷凝器（Reflux condenser）。
3.3.1.1.3.減壓濃縮裝置（Rotary evaporator）。
3.3.1.2.試藥：硫酸、乙醚、葛林納試劑（Grignard reagent, ethylma-
gnesium bromide, 3 mol/L）、二氯二丁錫（dibutyltin dich-
loride）均採用試藥特級，亞硫酸鈉及無水硫酸鈉均採用試藥級
，四氫化喃（tetrahydrofuran） 及正己烷均採用氣相層析級
。
3.3.1.3.衍生化標準溶液之配製：
3.3.1.3.1.標準溶液之配製：
取二氯二丁錫約 10 mg，精確稱定，以正己烷溶解並定容至 1
00mL，作為標準原液。使用時，再以正己烷稀釋至 0.5～10μ
g/mL，供作標準溶液。
3.3.1.3.2.衍生化反應：
取標準溶液各 1mL，分別置於 25mL 共栓試管中，加葛林納試
劑 1mL，慢慢振盪混合，於室溫下靜置 30 分鐘後，於反應液
逐滴加入 0.5M 硫酸溶液 10 mL，再加水 10mL 及正己烷 5mL
，振搖混合均勻後，取正己烷層，下層再以正己烷 5mL 同樣
操作，合併正己烷層，以無水硫酸鈉脫水，於 40 ℃水浴中減
壓濃縮至乾，以正己烷 2 mL 溶解，並加亞硫酸鈉約 0.1g ，
供作衍生化標準溶液。
3.3.1.4.檢液之調製：
3.3.1.4.1.萃取：
將檢體細切成 5 mm 以下之小塊，取約 1 g，精確稱定，置於
150 mL 共栓燒瓶中，加四氫化喃 30mL 使之溶解，加正己
烷 150 mL 使樹脂析出，過濾，以少量正己烷洗濾紙及燒瓶，
合併濾液及洗液，於 40 ℃水浴中減壓濃縮至乾，殘留物以乙
醚 2 mL 溶解，並置於 25mL 共栓試管中，供衍生化用。
3.3.1.4.2.衍生化反應：
於 3.3.1.4.1 節供衍生化反應之溶液，加葛林納試劑 1mL，
以下依 3.3.1.3.2 節進行衍生化反應，以正己烷 2mL 溶解
，並加亞硫酸鈉約 0.1g ，供作檢液。
3.3.1.5.含量測定：
精確量取檢液及衍生化標準溶液各 1 μL，分別注入氣相層析儀
中，參照下列條件進行氣相層析，就檢液與衍生化標準溶液所得
波峰之滯留時間比較鑑別之，並依下列計算式求出檢體中二丁錫
化物之含量（ppm） （註）。
Ｃ×Ｖ
檢體中二丁錫化物之含量（ppm） ＝───
Ｍ
C ：由標準曲線求得檢液中二氯二丁錫之濃度（μg/mL）
V ：檢體最後定容之體積（mL）
M ：取樣分析檢體之重量（g）
氣相層析測定條件：
層析管溫度：初溫：120 ℃，3 min
溫度上升速率：20 ℃/min
終溫：240 ℃，5 min
檢出器溫度：280 ℃
注入器溫度：280 ℃
移動相氣體氮氣流速：20 mL/min
燃燒用氣體氫氣流速：30 mL/min
助燃用氣體空氣流速：300 mL/min
註：檢體中二丁錫化物之含量以二氯二丁錫計。
3.4.甲酚磷酸酯之檢驗：
3.4.1.檢驗方法：氣相層析法（gas chromatography，GC）
3.4.1.1.裝置：
3.4.1.1.1.氣相層析儀（Gas chromatograph）：
3.4.1.1.1.1.檢出器：火燄離子檢出器（flame ionization detector ，
FID） 。
3.4.1.1.1.2.層析管：Chromosorb W（80～100 mesh）上覆被有 10 ％三
甲苯磷酸酯（tricresyl phosphate）及 0.5 ％磷酸之玻
璃管或不銹鋼管，內徑 3～4 mm ×3m ，或同級品。
3.4.1.1.2.迴流冷凝器（Reflux condenser）。
3.4.1.1.3.減壓濃縮裝置（Rotary evaporator）。
3.4.1.2.試藥：乙醇及硫酸採用試藥特級，鄰甲酚（o-methyl phenol）
、間甲酚（m-methyl phenol）、對甲酚（p-methyl phenol）
、乙醚、四氫喃（tetrahydrofuran） 及氫氧化鉀均採用試藥
級。
3.4.1.3.0.5N 氫氧化鉀乙醇溶液之配製：
稱取氫氧化鉀 35g，以水 30mL 溶解，加乙醇使成 1000 mL。
3.4.1.4.標準溶液之配製：
精確稱取鄰甲酚、間甲酚及對甲酚各約 0.294 g，共置於 100mL
容量瓶中，以乙醇溶解並定容至 100mL，作為標準原液（相當於
甲酚磷酸酯 10000μg/mL）。使用時，以乙醇稀釋至 200～2000
μg/mL，供作標準溶液。
3.4.1.5.檢液之調製：
將檢體細切成 5 mm 以下之小塊，取約 1g ，精確稱定，置於共
栓燒瓶中，加四氫喃 15 mL，使之溶解，加乙醇 150 mL，使
析出樹脂後過濾，以少量乙醇清洗燒杯，並過濾，合併濾液，於
40 ℃減壓濃縮至乾，殘留物以乙醇 5 mL 溶解，置於共栓燒瓶
中，加 0.5N 氫氧化鉀乙醇溶液 60mL ，加熱迴流 2 小時，冷
卻後，加水 30 mL，減壓濃縮至約 30 mL，以 1N 硫酸調整至 p
H3 ，移入分液漏斗中，共栓燒瓶以每次乙醚 20mL 洗滌兩次，
洗液併入分液漏斗中，激烈振盪後靜置分離，下層液移入另一分
液漏斗中，再以每次乙醚 40mL 萃取兩次，合併乙醚層，於 40
℃水浴減壓濃縮至約 1mL，再加入乙醇並定容至 5mL，供作檢液
。
3.4.1.6.含量測定：
精確量取檢液及標準溶液各 5 μL，分別注入氣相層析儀，參照
下列條件進行氣相層析，就檢液與標準溶液所得波峰之滯留時間
比較鑑別之，並依下列計算式求出檢體中甲酚磷酸酯之含量（pp
m） 。
Ｃ×Ｖ
檢體中甲酚磷酸酯之含量（ppm） ＝───
Ｍ
C ：由標準曲線求得檢液中甲酚磷酸酯之濃度（μg/mL）
V ：檢體最後定容之體積（mL）
M ：取樣分析檢體之重量（g）
氣相層析測定條件：
層析管溫度：140 ℃
檢出器溫度：220 ℃
注入器溫度：220 ℃
移動相氣體氮氣流速：30 mL/min
燃燒用氣體氫氣流速：30 mL/min
助燃用氣體空氣流速：300 mL/min
3.5.氯乙烯單體之檢驗：
3.5.1.檢驗方法：氣相層析法（gas chromatography，GC）
3.5.1.1.裝置：
3.5.1.1.1.氣相層析儀（Gas chromatograph）：
3.5.1.1.1.1.檢出器：火燄離子檢出器（flame ionization detector ，
FID）
3.5.1.1.1.2.層析管：Chromosorb W（80～100 mesh）上覆被有 15～20
％聚乙二醇（polyethylene glycol）之玻璃管或不銹鋼管
，內徑 3～4 mm×2m，或同級品。
3.5.1.2.試藥：乙醇及四氫化喃（tetrahydrofuran） 均採用氣相層析
級，氯乙烯單體對照用標準品（vinyl chloride monomer，50μ
g/mL）。
3.5.1.3.標準溶液之配製：
精確量取氯乙烯單體對照用標準品，以預冷至 5 ℃以下之乙醇
稀釋至 0.05 ～1μg/mL ，供作標準溶液，保存於冷凍庫中。
3.5.1.4.檢液之調製：
將檢體細切成 5mm 以下之小塊，取約 1g ，精確稱定，置於 20
mL 容量瓶中，加入適量四氫化喃，置於冷處，時時輕搖，溶
解後加入預冷至 5 ℃以下之四氫化喃定容至 20mL ，保存於
冷凍庫中，供作檢液。
3.5.1.5.含量測定：
精確量取檢液及標準溶液各 10μL，分別注入氣相層析儀中，參
照下列測定條件進行氣相層析，就檢液與標準溶液所得波峰之滯
留時間比較鑑別之，並依下列計算式求出檢體中氯乙烯單體之含
量（ppm）。
Ｃ×Ｖ
檢體中氯乙烯單體之含量（ppm） ＝───
Ｍ
C ：由標準曲線求得檢液中氯乙烯單體之濃度（μg/mL）
V ：檢體最後定容之體積（mL）
M ：取樣分析檢體之重量（g）
氣相層析測定條件：
層析管溫度：60～70℃
檢出器溫度：200 ℃
注入器溫度：150 ℃
移動相氣體氮氣流速：30 mL/min
燃燒用氣體氫氣流速：30 mL/min
助燃用氣體空氣流速：300 mL/min
4.溶出試驗：
4.1.重金屬之檢驗：
4.1.1.檢驗方法：比色法（colorimetry）
4.1.1.1.裝置：
4.1.1.1.1.水浴（Water bath）：溫差在±1 ℃以內者。
4.1.1.1.2.烘箱（Oven）：附有自動溫度調節，其溫差在±1 ℃以內者。
4.1.1.2.器具及材料：
納氏比色管（Nessler tube）：50 mL，內徑為 20mm，並附有刻
度者。
4.1.1.3.試藥：冰醋酸及硝酸鉛均採用試藥特級，硝酸、硫化鈉及甘油均
採用試藥級。
4.1.1.4.鉛標準溶液之配製：
精確稱取硝酸鉛 159.8mg，溶於 10 ％硝酸溶液 10 mL，再加水
並定容至 1000 mL，作為標準原液（含鉛 100μg/mL）（註）。
使用時，精確量取標準原液 10 mL，加水定容至 100mL，供作標
準溶液（含鉛 10 μg/mL）。
註：本溶液之調製及保存均須使用不含可溶性鉛鹽之玻璃器具。
4.1.1.5.硫化鈉溶液之配製：
稱取硫化鈉 5g ，溶於水 10 mL，加甘油 30 mL 混合，密封貯
存於避光處，使用期限 3 個月。
4.1.1.6.檢液之調製：
檢體用水洗淨乾燥後，加入約容器 80 ％容積量之預先加熱至 6
0 ℃之 4 ％醋酸溶液，或以表面積每 cm2 為單位，加入預先
加熱至 60 ℃之 4 ％醋酸溶液 2 mL，用錶玻璃覆蓋後，置於
60 ℃水浴中，並時時輕搖，30 分鐘後取出溶出液，供作檢液
。
4.1.1.7.測定：
精確量取規定量之檢液，置於納氏比色管中，加水至 50 mL。精
確量取鉛標準溶液 2 mL 置於另一支納氏比色管中，加 4 ％醋
酸溶液 20mL 並加水至 50 mL。
兩支納氏比色管分別加入硫化鈉溶液兩滴，振搖混合，放置兩分
鐘，在白色背景下由上方觀察時，檢液之呈色不得較標準溶液之
呈色為深。
4.2.蒸發殘渣之檢驗：
4.2.1.檢驗方法：重量法（gravimetry）
4.2.1.1.裝置：
4.2.1.1.1.水浴（Water bath）：溫差在±1 ℃以內者。
4.2.1.1.2.烘箱（Oven）：附有自動溫度調節，其溫差在±1 ℃以內者。
4.2.1.2.器具及材料：
蒸發皿：材質為石英或白金製。
4.2.1.3.試藥：乙醇及冰醋酸均採用試藥特級。
4.2.1.4.檢液之調製：
檢體用水洗淨乾燥後，依表一所列，加入約容器 80 ％容積量之
預先加熱至 60 ℃之溶出用溶劑，或以表面積每 cm2 為單位，
加入預先加熱至 60 ℃之溶出用溶劑 2 mL，用鋁箔（4 ％醋酸
溶液作溶出用溶劑時，則用錶玻璃）覆蓋後，置於 60 ℃水浴中
，並時時輕搖，於 30 分鐘後取出溶出液，供作檢液。
表一、蒸發殘渣溶出試驗之溶出用溶劑
┌────────────────┬─────────┐
│用 途 別 │溶 出 用 溶 劑│
├────────────────┼─────────┤
│盛裝 pH 5 （含 pH 5）以下酒品者│4 ％醋酸溶液 │
├────────────────┼─────────┤
│盛裝酒品乙醇濃度 20 ％（含 20 ％│20 ％乙醇溶液 │
│）以下者 │ │
├────────────────┼─────────┤
│盛裝酒品乙醇濃度 20 ％以上者 │依實際乙醇濃度 │
└────────────────┴─────────┘
4.2.1.5.含量測定：
精確量取檢液（200 ～300 mL），置於預先在 105 ℃乾燥至恆
量之蒸發皿中，於水浴中蒸發乾涸後，移入烘箱，於 105 ℃乾
燥 2 小時後，取出，移入乾燥器內，冷卻至室溫時迅速稱重，
另取等量之相對溶出用溶劑同樣操作，作空白試驗，並依下列計
算式求出溶出液中蒸發殘渣量（ppm） 。
（ａ–ｂ）×1000
溶出液中蒸發殘渣量（ppm） ＝────────
Ｖ
a ：檢液經乾燥後之重量（mg）
b ：空白試驗之溶出用溶劑經乾燥後之重量（mg）
V ：檢液之取量（mL）
附註：1.本檢驗方法之檢出限量鉛為 1 ppm，鎘 0.1 ppm，二丁錫化物 0
.10 ppm ，甲酚磷酸酯 50 ppm，氯乙烯單體 0.2 ppm。
2.鉛、鎘分析改用石墨爐式原子吸收光譜儀（graphite furnace
atomic absorption spectrophotometer， GFAAS）、感應耦合
電漿原子發射光譜儀（inductively coupled plasma-optical
emission spectrometer ， ICP-OES）或感應耦合電漿質譜儀（
inductively coupled plasma-mass spectrometer， ICP-MS）
時，應經確效。