1.適用範圍:本檢驗方法適用於聚甲基戊烯塑膠類酒盛裝容器之檢驗。
2.材質鑑別:依「酒盛裝容器檢驗方法-塑膠類材質鑑別之檢驗」進行鑑
別。
3.材質試驗:
3.1.鉛之檢驗:
3.1.1.檢驗方法:原子吸收光譜法(atomic absorption spectrophotom-
etry, AAS)
3.1.1.1.裝置:
3.1.1.1.1.原子吸收光譜儀(Atomic absorption spectrophotometer)
:具波長 283.3 nm,並附有鉛之中空陰極射線管者。
3.1.1.1.2.灰化爐(Furnace) :附有自動溫度調節器,其溫差在±1.5
℃以內者。
3.1.1.1.3.加熱板(Hot plate) 。
3.1.1.1.4.去離子水製造器(Deionized water generator) :製造去離
子水之電阻係數可達 18 mΩ-cm 以上。
3.1.1.2.器具及材料:
3.1.1.2.1.坩堝(註):50 mL,瓷製或白金製,附蓋。
3.1.1.2.2.容量瓶(註):10 mL、100 mL,Pyrex 材質。
註:器具經洗淨後,浸於硝酸:水(1:1,v/v) 溶液,放置
過夜,取出將附著之硝酸溶液以水清洗,再以去離子水潤
洗後,乾燥備用。
3.1.1.3.試藥:硫酸及硝酸均採用試藥特級,鉛標準品(1000μg/mL)採
用原子吸光分析級。
3.1.1.4.標準溶液之配製:
精確量取適量鉛標準品,以 0.1N 硝酸溶液稀釋至 2.0~10.0μ
g/mL,供作標準溶液。
3.1.1.5.檢液之調製:
將檢體細切成 5 mm 以下之小塊,取約 1g ,精確稱定,置於坩
堝中,滴加硫酸 10 滴,於加熱板上徐徐加熱至大部分硫酸蒸發
後,繼續加熱至白煙消失,移入灰化爐中以 450 ℃灰化,未完
全灰化時,再以少量硫酸潤濕,乾燥後繼續灰化,反覆操作至灰
化完全。殘留物以 0.1N 硝酸溶液溶解並定容至 10 mL,供作檢
液。
另取一坩堝,滴加硫酸 10 滴,同樣操作,供作空白檢液。
3.1.1.6.含量測定:
將檢液、空白檢液及標準溶液分別注入原子吸收光譜儀中,於波
長 283.3 nm 處測定其吸光度,就檢液扣除空白檢液測定值後與
標準溶液所得吸光值比較之,依下列計算式求出檢體中鉛之含量
(ppm) 。
C×V
檢體中鉛之含量(ppm) =───
M
C :由標準曲線求得檢液中鉛之濃度(μg/mL)
V :檢體最後定容之體積(mL)
M :取樣分析檢體之重量(g)
3.2.鎘之檢驗:
3.2.1.檢驗方法:原子吸收光譜法(atomic absorption spectrophotom-
etry, AAS)
3.2.1.1.裝置:
3.2.1.1.1.原子吸收光譜儀(Atomic absorption spectrophotometer)
:具波長 228.8 nm,並附有鎘之中空陰極射線管者。
3.2.1.1.2.灰化爐(Furnace) :附有自動溫度調節器,其溫差在±1.5
℃以內者。
3.2.1.1.3.加熱板(Hot plate)。
3.2.1.1.4.去離子水製造器(Deionized water generator):製造去離
子水之電阻係數可達 18 mΩ-cm 以上。
3.2.1.2.器具及材料:
3.2.1.2.1.坩堝(註):50 mL,瓷製或白金製,附蓋。
3.2.1.2.2.容量瓶(註):10 mL、100 mL,Pyrex 材質。
註:器具經洗淨後,浸於硝酸:水(1:1,v/v) 溶液,放置
過夜,取出將附著之硝酸溶液以水清洗,再以去離子水潤
洗後,乾燥備用。
3.2.1.3.試藥:硫酸及硝酸均採用試藥特級,鎘標準品(1000μg/mL)採
用原子吸光分析級。
3.2.1.4.標準溶液之配製:
精確量取適量鎘標準品,以 0.1N 硝酸溶液稀釋至 0.2~1.0μg
/mL ,供作標準溶液。
3.2.1.5.檢液之調製:
將檢體細切成 5 mm 以下之小塊,取約 1g ,精確稱定,置於坩
堝中,滴加硫酸 10 滴,於加熱板上徐徐加熱至大部分硫酸蒸發
後,繼續加熱至白煙消失,移入灰化爐中以 450 ℃灰化,未完
全灰化時,再以少量硫酸潤濕,乾燥後繼續灰化,反覆操作至灰
化完全。殘留物以 0.1N 硝酸溶液溶解並定容至 10 mL,供作檢
液。
另取一坩堝,滴加硫酸 10 滴,同樣操作,供作空白檢液。
3.2.1.6.含量測定:
將檢液、空白檢液及標準溶液分別注入原子吸收光譜儀中,於波
長 228.8 nm 處測定其吸光度,就檢液扣除空白檢液測定值後與
標準溶液所得吸光值比較之,依下列計算式求出檢體中鎘之含量
(ppm) 。
C×V
檢體中鎘之含量(ppm) =───
M
C :由標準曲線求得檢液中鎘之濃度(μg/mL)
V :檢體最後定容之體積(mL)
M :取樣分析檢體之重量(g)
4.溶出試驗:
4.1.重金屬之檢驗:
4.1.1.檢驗方法:比色法(colorimetry)
4.1.1.1.裝置:
4.1.1.1.1.水浴(Water bath):溫差在±1 ℃以內者。
4.1.1.1.2.烘箱(Oven):附有自動溫度調節,其溫差在±1 ℃以內者。
4.1.1.2.器具及材料:
納氏比色管(Nessler tube):50 mL,內徑為 20 mm,並附有
刻度者。
4.1.1.3.試藥:冰醋酸及硝酸鉛均採用試藥特級,硝酸、硫化鈉及甘油均
採用試藥級。
4.1.1.4.鉛標準溶液之配製:
精確稱取硝酸鉛 159.8 mg,溶於 10 %硝酸溶液 10 mL,再加
水並定容至 1000 mL,作為標準原液(含鉛 100μg/mL)(註)
。使用時,精確量取標準原液 10 mL,加水定容至 100 mL,供
作標準溶液(含鉛 10 μg/mL)。
註:本溶液之調製及保存均須使用不含可溶性鉛鹽之玻璃器具。
4.1.1.5.硫化鈉溶液之配製:
稱取硫化鈉 5g ,溶於水 10 mL,加甘油 30 mL 混合,密封貯
存於避光處,使用期限 3 個月。
4.1.1.6.檢液之調製:
檢體用水洗淨乾燥後,加入約容器 80 %容積量之預先加熱至 6
0 ℃之 4 %醋酸溶液,或以表面積每 cm2 為單位,加入預先
加熱至 60 ℃之 4 %醋酸溶液 2mL,用錶玻璃覆蓋後,置於 6
0 ℃水浴中,並時時輕搖,30 分鐘後取出溶出液,供作檢液。
4.1.1.7.測定:
精確量取規定量之檢液,置於納氏比色管中,加水至 50 mL。精
確量取鉛標準溶液 2 mL 置於另一支納氏比色管中,加 4 %醋
酸溶液 20 mL並加水至 50 mL。兩支納氏比色管分別加入硫化鈉
溶液兩滴,振搖混合,放置兩分鐘,在白色背景下由上方觀察時
,檢液之呈色不得較標準溶液之呈色為深。
4.2.蒸發殘渣之檢驗:
4.2.1.檢驗方法:重量法(gravimetry)
4.2.1.1.裝置:
4.2.1.1.1.水浴(Water bath):溫差在±1 ℃以內者。
4.2.1.1.2.烘箱(Oven):附有自動溫度調節,其溫差在±1 ℃以內者。
4.2.1.2.器具及材料:
蒸發皿:材質為石英或白金製。
4.2.1.3.試藥:乙醇及冰醋酸均採用試藥特級。
4.2.1.4.檢液之調製:
檢體用水洗淨乾燥後,依表一所列,加入約容器 80 %容積量之
預先加熱至 60 ℃之溶出用溶劑,或以表面積每 cm2 為單位,
加入預先加熱至 60 ℃之溶出用溶劑 2 mL,用鋁箔(4 %醋酸
溶液作溶出用溶劑時,則用錶玻璃)覆蓋後,置於 60 ℃水浴中
,並時時輕搖,於 30 分鐘後取出溶出液,供作檢液。
表一、蒸發殘渣溶出試驗之溶出用溶劑
┌────────────────┬─────────┐
│用 途 別 │溶 出 用 溶 劑│
├────────────────┼─────────┤
│盛裝 pH 5 (含 pH 5)以下酒品者│4 %醋酸溶液 │
├────────────────┼─────────┤
│盛裝酒品乙醇濃度 20 %(含 20 %│20 %乙醇溶液 │
│)以下者 │ │
├────────────────┼─────────┤
│盛裝酒品乙醇濃度 20 %以上者 │依實際乙醇濃度 │
└────────────────┴─────────┘
4.2.1.5.含量測定:
精確量取檢液(200 ~300 mL),置於預先在 105 ℃乾燥至恆
量之蒸發皿中,於水浴中蒸發乾涸後,移入烘箱,於 105 ℃乾
燥 2 小時後,取出,移入乾燥器內,冷卻至室溫時迅速稱重,
另取等量之相對溶出用溶劑同樣操作,作空白試驗,並依下列計
算式求出溶出液中蒸發殘渣量(ppm) 。
(a–b)×1000
溶出液中蒸發殘渣量(ppm) =────────
V
a :檢液經乾燥後之重量(mg)
b :空白試驗之溶出用溶劑經乾燥後之重量(mg)
V :檢液之取量(mL)
附註:1.本檢驗方法之檢出限量鉛為 1 ppm,鎘 0.1 ppm。
2.鉛、鎘分析改用石墨爐式原子吸收光譜儀(graphite furnace
atomic absorption spectrophotometer , GFAAS)、感應耦合
電漿原子發射光譜儀(inductively coupled plasma-optical
emission spectrometer , ICP-OES)或感應耦合電漿質譜儀(
inductively coupled plasma-mass spectrometer,ICP-MS)時
,應經確效。