1.適用範圍:本檢驗方法適用於金屬罐酒盛裝容器之檢驗。
2.溶出試驗:
2.1.蒸發殘渣之檢驗:
2.1.1.檢驗方法:重量法(gravimetry)
2.1.1.1.裝置:
2.1.1.1.1.水浴:溫差在±1 ℃以內者。
2.1.1.1.2.烘箱:附有自動溫度調節,其溫差在±1 ℃以內者。
2.1.1.2.器具及材料:
蒸發皿,材質為石英或白金製。
2.1.1.3.試藥:乙醇採用試藥特級。
2.1.1.4.檢液之調製:
檢體用水洗淨乾燥後,加入約容器 80 %容積量之預先加熱至 6
0 ℃之 20 %乙醇溶液,或以表面積每 cm2 為單位,加預先加
熱至 60 ℃之 20 %乙醇溶液 2 mL,用鋁箔覆蓋後,置於 60
℃水浴中,並時時輕搖,於 30 分鐘後取出溶出液,供作檢液。
2.1.1.5.含量測定:
精確量取檢液 200~300 mL,置於預先在 105 ℃乾燥至恆量之
蒸發皿中,於水浴中蒸發至乾後,移入烘箱,於 105 ℃乾燥 2
小時後,取出,移入乾燥器內,冷卻至室溫時迅速稱重,另取等
量之相對溶出用溶劑同樣操作,作空白試驗,並依下列計算式求
出溶出液中蒸發殘渣量(ppm) 。
(A–B)×1000
溶出液中蒸發殘渣量(ppm) =────────
V
A :檢液經乾燥後之重量(mg)
B :空白試驗之溶出用溶劑經乾燥後之重量(mg)
V :檢液之取量(mL)
2.2.氯乙烯單體之檢驗:
2.2.1.檢驗方法:氣相層析法(gas chromatography,GC)
2.2.1.1.裝置:
2.2.1.1.1.氣相層析儀(Gas chromatograph):
2.2.1.1.1.1.檢出器:火燄離子檢出器(flame ionization detector ,
FID)
2.2.1.1.1.2.層析管:Chromosorb W(80~100 mesh)上覆被有 15~20
%聚乙二醇(polyethylene glycol) 之玻璃管或不銹鋼管
,內徑 3~4 mm×2~3 m,或同級品。
2.2.1.1.2.水浴:溫差在±1 ℃以內者。
2.2.1.2.試藥:乙醇採用氣相層析級,氯乙烯單體對照用標準品(vinyl
chloride,50 μg/mL)。
2.2.1.3.標準溶液之配製:
精確量取氯乙烯單體對照用標準品,以預冷至 5 ℃以下之乙醇
稀釋至 0.05 ~1 μg/mL,供作標準溶液,保存於冷凍庫中。
2.2.1.4.檢液之調製:
檢體用水洗淨乾燥後,加入約容器 80 %容積量之預冷至 5 ℃
以下之乙醇,或以表面積每 cm2 為單位,加入預冷至 5 ℃以
下之乙醇 2 mL,用鋁箔覆蓋後,置於 5 ℃以下,並時時輕搖
,24 小時後取出溶出液,供作檢液。
2.2.1.5.含量測定:
精確量取檢液及標準溶液各 10 μL,分別注入氣相層析儀中,
參照下列測定條件進行氣相層析,就檢液與標準溶液所得波峰之
滯留時間比較鑑別之,並由標準曲線求出溶出液中氯乙烯之含量
(ppm) 。
氣相層析測定條件:
層析管溫度:60~70℃
檢出器溫度:200 ℃
注入器溫度:150 ℃
移動相氣體氮氣流速:30 mL/min
燃燒用氣體氫氣流速:30 mL/min
助燃用氣體空氣流速:300 mL/min
附註:本檢驗方法之檢出限量氯乙烯單體為 0.01 ppm。