1.適用範圍:本檢驗方法適用於玻璃、陶瓷器、施琺瑯酒盛裝容器之檢驗
。
2.溶出試驗:
2.1.鉛之檢驗:
2.1.1.檢驗方法:原子吸收光譜法(atomic absorption spectrophotom-
etry, AAS)
2.1.1.1.裝置:
2.1.1.1.1.原子吸收光譜儀(Atomic absorption spectrophotometer)
:具波長 283.3 nm,並附有鉛之中空陰極射線管者。
2.1.1.1.2.水浴(Water bath):溫差在±1 ℃以內者。
2.1.1.1.3.去離子水製造器(Deionized water generator):製造去離
子水之電阻係數可達 18 mΩ-cm 以上。
2.1.1.2.器具及材料:
2.1.1.2.1.燒杯(註):250 mL,Pyrex 材質。
2.1.1.2.2.容量瓶(註):10 mL、100 mL,Pyrex 材質。
註:器具經洗淨後,浸於硝酸:水(1 :1,v/v)溶液,放置
過夜,取出將附著之硝酸溶液以水清洗,再以去離子水潤
洗後,乾燥備用。
2.1.1.3.試藥:冰醋酸、鹽酸及硝酸均採用試藥特級,鉛標準品(1000μ
g/mL)採用原子吸光分析級。
2.1.1.4.標準溶液之配製:
精確量取適量鉛標準品,以 0.1N 硝酸溶液稀釋至 2.0~10.0μ
g/mL,供作標準溶液。
2.1.1.5.檢液之調製:
檢體用水洗淨乾燥後,加入約容器 80 %容積量之 4 %醋酸溶
液,或以表面積每 cm2 為單位,加入 4 %醋酸溶液 2 mL,
用錶玻璃覆蓋後,於常溫下放置暗處,並時時輕搖,24 小時後
取出溶出液。精確量取溶出液 100 mL,置於 250 mL 燒杯中,
在 100 ℃水浴上蒸發至乾,滴加鹽酸數滴,再於水浴上蒸發至
乾,加入 0.1N 硝酸溶液 5 mL,加熱 10 分鐘,放冷後,以 0
.1N 硝酸溶液定容至 10 mL,供作檢液。另取 4 %醋酸溶液 1
00 mL,置於 250 mL 燒杯中,同樣操作,供作空白檢液。
2.1.1.6.含量測定:
將檢液、空白檢液及標準溶液分別注入原子吸收光譜儀中,於波
長 283.3 nm 處測定其吸光度,就檢液扣除空白檢液測定值後與
標準溶液所得吸光值比較之,依下列計算式求出溶出液中鉛之含
量(ppm) 。
C×V
溶出液中鉛之含量(ppm) =───
M
C:由標準曲線求得檢液中鉛之濃度(μg/mL)
V:溶出液最後定容之體積(mL)
M:溶出液之取量(mL)
2.2.鎘之檢驗:
2.2.1.檢驗方法:原子吸收光譜法(atomic absorption spectrophotom-
etry, AAS)
2.2.1.1.裝置:
2.2.1.1.1.原子吸收光譜儀(Atomic absorption spectrophotometer)
:具波長 228.8 nm,並附有鎘之中空陰極射線管者。
2.2.1.1.2.水浴(Water bath):溫差在±1 ℃以內者。
2.2.1.1.3.去離子水製造器(Deionized water generator):製造去離
子水之電阻係數可達 18 mΩ-cm 以上。
2.2.1.2.器具及材料:
2.2.1.2.1.燒杯(註):250 mL,Pyrex 材質。
2.2.1.2.2.容量瓶(註):10 mL、100 mL,Pyrex 材質。
註:器具經洗淨後,浸於硝酸:水(1 :1 , v/v)溶液,放
置過夜,取出將附著之硝酸溶液以水清洗,再以去離子水潤洗
後,乾燥備用。
2.2.1.3.試藥:冰醋酸、鹽酸及硝酸均採用試藥特級,鎘標準品(1000μ
g/mL)採用原子吸光分析級。
2.2.1.4.鎘標準溶液之配製:
精確量取適量鎘標準品,以 0.1N 硝酸溶液稀釋至 0.2~1.0 μ
g/mL,供作標準溶液。
2.2.1.5.檢液之調製:
檢體用水洗淨乾燥後,加入約容器 80 %容積量之 4 %醋酸溶
液,或以表面積每 cm2 為單位,加入 4 %醋酸溶液 2mL,用
錶玻璃覆蓋後,於常溫下放置暗處,並時時輕搖,24 小時後取
出溶出液,精確量取溶出液 100 mL,置於 250 mL 燒杯中,在
100 ℃水浴上蒸發至乾,滴加鹽酸數滴,再於水浴上蒸發至乾,
加入 0.1N 硝酸溶液 5 mL,加熱 10 分鐘,放冷後,以 0.1N
硝酸溶液定容至 10 mL,供作檢液。另取 4 %醋酸溶液 100mL
,置於 250 mL 燒杯中,同樣操作,供作空白檢液。
2.2.1.6.含量測定:
將檢液、空白檢液及標準溶液分別注入原子吸收光譜儀中,於波
長 228.8 nm 處測定其吸光度,就檢液扣除空白檢液測定值後與
標準溶液所得吸光值比較之,依下列計算式求出溶出液中鎘之含
量(ppm) 。
C×V
溶出液中鎘之含量(ppm) =───
M
C:由標準曲線求得檢液中鎘之濃度(μg/mL)
V:溶出液最後定容之體積(mL)
M:溶出液之取量(mL)
附註:1.本檢驗方法之檢出限量鉛為 0.1 ppm,鎘 0.01 ppm。
2.改用石墨爐式原子吸收光譜儀(graphite furnace atomic abs-
orption spectrophotometer , GFAAS)、感應耦合電漿原子發
射光譜儀(inductively coupled plasma-optical emission s-
pectrometer , ICP-OES)或感應耦合電漿質譜儀(inductive-
ly coupled plasma-mass spectrometer ,ICP-MS)時,應經確
效。