1.適用範圍:本檢驗方法適用於酒類中二氧化硫之檢驗。
2.檢驗方法:高效離子排阻層析法(high performance ion exclusion
chromatography)。
2.1.裝置:
2.1.1.離子層析儀:
2.1.1.1.檢出器:脈衝式電化學檢測器(pulsed amperometric detector
),具白金工作電極及銀/氯化銀參考電極。
2.1.1.2.離子排阻層析管(Ion exclusion column):IonPacRICE-AS1,
內徑 9 mm ×25cm,或同級品。
2.1.2.pH 測定儀(pH meter)。
2.1.3.超音波振動器(Ultrasonicator)。
2.2.試藥:
硫酸、磷酸氫二鈉(Na2HPO4.7H2O) 、磷酸及 D- 甘露糖醇(D-m-
annitol) 採試藥特級,亞硫酸鈉對照用標準品,去離子水(電阻係
數可達 18mΩ-cm 以上)。
2.3.器具及材料:
2.3.1.容量瓶:20mL、50mL、1L,褐色。
2.3.2.濾膜:孔徑 0.45 μm,Nylon 材質。
2.3.3.針筒過濾器(Syringe filter):濾膜孔徑 0.2μm ,Teflon 材
質。
2.4.0.02M 磷酸氫二鈉緩衝溶液之調製:
稱取磷酸氫二鈉 5.36 g 及 D- 甘露糖醇 1.82 g ,溶解於去離子水
900mL 中,以 1 %磷酸溶液調整 pH 值至 9.0,再加去離子水使成
1L ,經濾膜過濾並脫氣。
2.5.流洗液(Eluent)之調製:
量取硫酸 0.55mL 至去離子水 500 mL 中,再加去離子水使成 1L ,
經濾膜過濾並脫氣,取濾液供作流洗液。
2.6.標準溶液之配製:
臨用時取亞硫酸鈉對照用標準品約 196mg,精確稱定,以 0.02 M 磷
酸氫二鈉緩衝溶液溶解並定容至 100 mL ,作為標準原液,再以 0.0
2M 磷酸氫二鈉緩衝溶液稀釋,供作標準溶液。
2.7.檢液之調製:
將檢體混合均勻後開封,精確量取 1mL,置入 20mL 容量瓶中,加入
0.02M 磷酸氫二鈉緩衝溶液定容,混合振搖 2 分鐘,經針筒過濾器
過濾後,供作檢液。
2.8.鑑別試驗及含量測定:
精確量取檢液及標準溶液各 100μL ,分別注入離子層析儀中,參照
下列條件進行離子排阻層析,就檢液與標準溶液所得波峰之滯留時間
比較鑑別之,並依下列計算式求出檢體中二氧化硫之含量(g/L) :
C×V
檢體中二氧化硫之含量(g/L) =───
M
C :由標準曲線求得檢液中二氧化硫之濃度(mg/mL)
V :檢體最後定容之體積(mL)
M :取樣分析檢體之容量(mL)
高效離子排阻層析測定條件:
層析管柱:IonPacRICE-AS1,內徑 9mm×25cm
流洗液:依 2.5. 節所調製之溶液
流洗液流速:1.0 mL/min
電極電位設定程式:
─────────────────────────
時間(sec) 電壓(V) 取點積分值
─────────────────────────
0.00 0.80
0.40 0.80 開始
0.60 0.80 結束
0.61 1.20
0.70 1.20
0.71 0.10
1.00 0.10
─────────────────────────
附註:1.本檢驗方法之最低檢出限量為 0.0005 g/L 。
2.酒類中若有影響檢驗結果之物質,應自行探討。