1.適用範圍:本檢驗方法適用於酒類中二氧化硫之檢驗。
2.檢驗方法:鹼滴定法(alkaline titration method)
2.1.裝置:
2.1.1.通氣蒸餾裝置(Aeration distillation apparatus) :如圖一。
2.1.2.去離子水製造器(Deionized water generator) :所製造去離子
水之電阻係數可達 18mΩ-cm 以上。
2.2.試藥:
甲基紅(methyl red)、亞甲藍(methylene blue)、過氧化氫、氫
氧化鈉、磷酸及乙醇均採用試藥特級,沸石(boiling chip)採用化
學試藥級。
2.3.器具及材料:
2.3.1.移液管:10mL、20mL,pyrex 材質。
2.3.2.量筒:25mL,pyrex 材質。
2.3.3.滴定管:10mL,刻度 0.05mL 。
2.4.混合指示劑之調製:
稱取甲基紅 0.20 g 及亞甲藍 0.10g,溶於乙醇使成 100mL。
2.5.檢液之調製:
於梨形燒瓶中放入 0.3 %過氧化氫溶液 10mL ,加混合指示劑 3
滴至溶液變成紫色,再加入滴定用 0.01N 氫氧化鈉溶液 1~2 滴,
至溶液顏色呈橄欖綠色後,接上裝置。含二氧化碳之檢體應先去除二
氧化碳。精確量取檢體 20 mL,置於圓底燒瓶中,加入沸石數粒及 2
5 %磷酸溶液 10 mL,迅速接於裝置上,並調整氮氣流速 0.5~0.6
L /min 。以高度 4~5 cm之微細火燄,加熱 10 分鐘後,卸下梨形
燒瓶,玻璃管尖端以少量去離子水洗入梨形燒瓶中,供作檢液。取另
一圓底燒瓶,加入去離子水 20 mL、沸石數粒及 25 %磷酸溶液 10
mL,同樣操作,作為空白檢液。
2.6.含量測定:
檢液及空白檢液分別以 0.01N 氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈橄欖綠色
為止,並依下列計算式求出檢體中二氧化硫(SO2) 之含量(g/L)
。
(C-B)×f×0.32
檢體中二氧化硫之含量(g/L) =────────────
M
C :檢液之 0.01N 氫氧化鈉溶液滴定量(mL)
B :空白檢液之 0.01N 氫氧化鈉溶液滴定量(mL)
f :0.01N 氫氧化鈉溶液之力價
0.32:0.01N 氫氧化鈉溶液滴定量 1 mL =0.32 mg SO2
M :取樣分析檢體之容量(mL)
備註:1.本檢驗方法之最低檢出限量為0.002g/L。
2.酒類中若有影響檢驗結果之物質,應自行探討。
3.本實驗所使用之去離子水須先經脫氣後方能使用。