1.適用範圍:本檢驗方法適用於聚偏二氯乙烯塑膠類酒盛裝容器之檢驗。
2.材質鑑別:依「酒盛裝容器檢驗方法-塑膠類材質鑑別之檢驗」進行鑑
別。
3.材質試驗:
3.1 鉛之檢驗:
3.1.1 檢驗方法:原子吸收光譜法(atomic absorption spectrophotom-
etry, AAS)
3.1.1.1 裝置:
3.1.1.1.1 原子吸收光譜儀(Atomic absorption spectrophotometer)
:具波長 283.3 nm ,並附有鉛之中空陰極射線管者。
3.1.1.1.2 灰化爐(Furnace) :附有自動溫度調節器,其溫差在±1.5
℃以內者。
3.1.1.1.3 加熱板(Hot plate) 。
3.1.1.1.4 去離子水製造器(Deionized water generator) :製造去離
子水之電阻係數可達 18 mΩ-cm 以上。
3.1.1.2 器具及材料:
3.1.1.2.1 坩堝(註):50 mL,瓷製或白金製,附蓋。
3.1.1.2.2 容量瓶(註):10 mL、100 mL,Pyrex 材質。
註:器具經洗淨後,浸於硝酸:水(1 :1 , v/v)溶液,放
置過夜,取出將附著之硝酸溶液以水清洗,再以去離子水
潤洗後,乾燥備用。
3.1.1.3 試藥:硫酸及硝酸均採用試藥特級,鉛標準品(1000μg/mL)採
用原子吸光分析級。
3.1.1.4.標準溶液之配製:
精確量取適量鉛標準品,以 0.1N 硝酸溶液稀釋至 2.0~10.0μ
g/mL,供作標準溶液。
3.1.1.5.檢液之調製:
將檢體細切成 5 mm 以下之小塊,取約 1g ,精確稱定,置於坩
堝中,滴加硫酸 10 滴,於加熱板上徐徐加熱至大部分硫酸蒸發
後,繼續加熱至白煙消失,移入灰化爐中以 450 ℃灰化,未完
全灰化時,再以少量硫酸潤濕,乾燥後繼續灰化,反覆操作至灰
化完全。殘留物以 0.1N 硝酸溶液溶解並定容至 10 mL,供作檢
液。
另取一坩堝,滴加硫酸 10 滴,同樣操作,供作空白檢液。
3.1.1.6 含量測定:
將檢液、空白檢液及標準溶液分別注入原子吸收光譜儀中,於波
長 283.3 nm 處測定其吸光度,就檢液扣除空白檢液測定值後與
標準溶液所得吸光值比較之,依下列計算式求出檢體中鉛之含量
(ppm) 。
C×V
檢體中鉛之含量(ppm) =───
M
C :由標準曲線求得檢液中鉛之濃度(μg/mL)
V :檢體最後定容之體積(mL)
M :取樣分析檢體之重量(g)
3.2 鎘之檢驗:
3.2.1 檢驗方法:原子吸收光譜法(atomic absorption spectrophotom-
etry, AAS)
3.2.1.1 裝置:
3.2.1.1.1 原子吸收光譜儀(Atomic absorption spectrophotometer)
:具波長 228.8 nm ,並附有鎘之中空陰極射線管者。
3.2.1.1.2 灰化爐(Furnace) :附有自動溫度調節器,其溫差在±1.5
℃以內者。
3.2.1.1.3 加熱板(Hot plate)。
3.2.1.1.4 去離子水製造器(Deionized water generator):製造去離
子水之電阻係數可達 18 mΩ-cm 以上。
3.2.1.2 器具及材料:
3.2.1.2.1 坩堝(註):50 mL,瓷製或白金製,附蓋。
3.2.1.2.2 容量瓶(註):10 mL、100 mL,Pyrex 材質。
註:器具經洗淨後,浸於硝酸:水(1 :1 , v/v)溶液,放
置過夜,取出將附著之硝酸溶液以水清洗,再以去離子水
潤洗後,乾燥備用。
3.2.1.3 試藥:硫酸及硝酸均採用試藥特級,鎘標準品(1000μg/mL)採
用原子吸光分析級。
3.2.1.4 標準溶液之配製:
精確量取適量鎘標準品,以 0.1N 硝酸溶液稀釋至 0.2~1.0μg
/mL ,供作標準溶液。
3.2.1.5 檢液之調製:
將檢體細切成 5 mm 以下之小塊,取約 1 g,精確稱定,置於坩
堝中,滴加硫酸 10 滴,於加熱板上徐徐加熱至大部分硫酸蒸發
後,繼續加熱至白煙消失,移入灰化爐中以 450 ℃灰化,未完
全灰化時,再以少量硫酸潤濕,乾燥後繼續灰化,反覆操作至灰
化完全。殘留物以 0.1N 硝酸溶液溶解並定容至 10 mL,供作檢
液。
另取一坩堝,滴加硫酸 10 滴,同樣操作,供作空白檢液。
3.2.1.6 含量測定:
將檢液、空白檢液及標準溶液分別注入原子吸收光譜儀中,於波
長 228.8 nm 處測定其吸光度,就檢液扣除空白檢液測定值後與
標準溶液所得吸光值比較之,依下列計算式求出檢體中鎘之含量
(ppm)。
C×V
檢體中鎘之含量(ppm) =───
M
C :由標準曲線求得檢液中鎘之濃度(μg/mL)
V :檢體最後定容之體積(mL)
M :取樣分析檢體之重量(g)
3.3 鋇之檢驗:
3.3.1 檢驗方法:原子吸收光譜法(atomic absorption spectrophotom-
etry, AAS)
3.3.1.1 裝置:
3.3.1.1.1 原子吸收光譜儀(Atomic absorption spectrophotometer)
:具波長 553.6 nm,並附有鋇之中空陰極射線管者。
3.3.1.1.2 灰化爐(Furnace) :附有自動溫度調節器,其溫差在±1.5
℃以內者。
3.3.1.1.3 加熱板(Hot plate)。
3.3.1.1.4 去離子水製造器(Deionized water generator):製造去離
子水之電阻係數可達 18 mΩ-cm 以上。
3.3.1.2 器具及材料:
3.3.1.2.1 坩堝(註):50 mL,瓷製或白金製,附蓋。
3.3.1.2.2 容量瓶(註):10 mL、100 mL,Pyrex 材質。
註:器具經洗淨後,浸於硝酸:水(1 :1 , v/v)溶液,放
置過夜,取出將附著之硝酸溶液以水清洗,再以去離子水
潤洗後,乾燥備用。
3.3.1.3 試藥:硫酸及硝酸均採用試藥特級,鋇標準品(1000μg/mL)採
用原子吸光分析級。
3.3.1.4 準溶液之配製:
精確量取適量鋇標準品,以 0.1N 硝酸溶液稀釋為濃度 2~10μ
g/mL,供作標準溶液。
3.3.1.5 檢液之調製:
將檢體細切成 5 mm 以下之小塊,取約 1 g,精確稱定,置於坩
堝中,滴加硫酸 10 滴,於加熱板上徐徐加熱至大部分硫酸蒸發
後,繼續加熱至白煙消失,移入灰化爐中以 450 ℃灰化,未完
全灰化時,再以少量硫酸潤濕,乾燥後繼續灰化,反覆操作至灰
化完全。殘留物以 0.1N 硝酸溶液溶解並定容至 10 mL,供作檢
液。
另取一坩堝,滴加硫酸 10 滴,同樣操作,供作空白檢液。
3.3.1.6 含量測定:
將檢液、空白檢液及標準溶液分別注入原子吸收光譜儀中,於波
長 553.6 nm 處測定其吸光度,就檢液扣除空白檢液測定值後與
標準溶液所得吸光值比較之,依下列計算式求出檢體中鋇之含量
(ppm) 。
C×V
檢體中鋇之含量(ppm) =───
M
C :由標準曲線求得檢液中鋇之濃度(μg/mL)
V :檢體最後定容之體積(mL)
M :取樣分析檢體之重量(g)
3.4 偏二氯乙烯單體之檢驗:
3.4.1 檢驗方法:氣相層析法(gas chromatography,GC)。
3.4.1.1 裝置:
3.4.1.1.1 氣相層析儀(Gas chromatograph):
3.4.1.1.1.1 檢出器:火燄離子檢出器(flame ionization detector ,
FID)。
3.4.1.1.1.2 層析管:二甲基聚矽氧烷(dimethylpolysiloxane),內膜
厚度 5 μm,內徑 0.32 ㎜×30 m。
3.4.1.2 試藥:四氫化喃(tetrahydrofuran) 及甲醇均採用試藥級,
偏二氯乙烯標準品(vinylidene dichloride) ,純度 99 %以
上。
3.4.1.3 標準溶液之配製:
取四氫化喃:甲醇(3 :7 , v/v)混合溶液約 98 mL 置於
100 mL 容量瓶中,加矽膠栓蓋,精確量取偏二氯乙烯 20 μL
,經矽膠栓蓋注入,再經矽膠栓蓋注入四氫化喃:甲醇(3 :
7 ,v/v)混合溶液定容至1 00 mL,作為標準原液。
使用時,以四氫化喃:甲醇(3 :7 , v/v)混合溶液稀釋至
0.1 ~2.0 μg/mL,供作標準溶液。
3.4.1.4 檢液之調配:
將檢體細切成 5 mm 以下之小塊,取約 2 g,精確稱定,置於 5
0 mL 三角燒瓶中,精確加入四氫化喃:甲醇(3 :7 , v/v
)混合溶液 20 mL,加矽膠栓蓋,置於 50 ℃水浴中,時時輕搖
60 分鐘,冷卻後,取上澄液,供作檢液。
3.4.1.5 含量測定:
精確量取檢液及標準溶液各 10μL,分別注入氣相層析儀中,參
照下列條件進行氣相層析,就檢液與標準溶液所得波峰之滯留時
間比較鑑別之,並依下列計算式求出檢體中偏二氯乙烯單體之含
量(ppm) 。
C×V
檢體中偏二氯乙烯單體之含量(ppm) =───
M
C :由標準曲線求得檢液中偏二氯乙烯之濃度(μg/mL)
V :檢體最後定容之體積(mL)
M :取樣分析檢體之重量(g)
氣相層析測定條件:
層析管溫度:
初溫:60 ℃,4 min
溫度上升速率:10 ℃/min
終溫:120 ℃
檢出器溫度:200 ℃
注入器溫度:200 ℃
移動相氣體氦氣流速:1 mL/min
輔助相氣體氦氣流速:30 mL/min
燃燒用氣體氫氣流速:30 mL/min
助燃用氣體空氣流速:300 mL/min
4.溶出試驗:
4.1 重金屬之檢驗:
4.1.1 檢驗方法:比色法(colorimetry)
4.1.1.1 裝置:
4.1.1.1.1 水浴(Water bath):溫差在±1 ℃以內者。
4.1.1.1.2 烘箱(Oven):附有自動溫度調節,其溫差在±1 ℃以內者。
4.1.1.2 器具及材料:
納氏比色管(Nessler tube):50 mL,內徑為 20 mm,並附有
刻度者。
4.1.1.3 試藥:冰醋酸及硝酸鉛均採用試藥特級,硝酸、硫化鈉及甘油均
採用試藥級。
4.1.1.4 鉛標準溶液之配製:
精確稱取硝酸鉛 159.8 mg,溶於 10 %硝酸溶液 10 mL,再加
水並定容至 1000 mL,作為標準原液(含鉛 100μg/mL)(註)
。使用時,精確量取標準原液 10 mL,加水定容至 100 mL,供
作標準溶液(含鉛 10 μg/mL)。
註:本溶液之調製及保存均須使用不含可溶性鉛鹽之玻璃器具。
4.1.1.5 硫化鈉溶液之配製:
稱取硫化鈉 5 g,溶於水 10 mL,加甘油 30 mL 混合,密封貯
存於避光處,使用期限 3 個月。
4.1.1.6 檢液之調製:
檢體用水洗淨乾燥後,加入約容器 80 %容積量之預先加熱至 6
0 ℃之 4 %醋酸溶液,或以表面積每 cm2 為單位,加入預先
加熱至 60 ℃之 4 %醋酸溶液 2 mL,用錶玻璃覆蓋後,置於
60 ℃水浴中,並時時輕搖,30 分鐘後取出溶出液,供作檢液
。
4.1.1.7 測定:
精確量取規定量之檢液,置於納氏比色管中,加水至 50 mL。精
確量取鉛標準溶液 2 mL 置於另一支納氏比色管中,加 4 %醋
酸溶液 20 mL 並加水至 50 mL。
兩支納氏比色管分別加入硫化鈉溶液兩滴,振搖混合,放置兩分
鐘,在白色背景下由上方觀察時,檢液之呈色不得較標準溶液之
呈色為深。
4.2. 蒸發殘渣之檢驗:
4.2.1. 檢驗方法:重量法(gravimetry)
4.2.1.1. 裝置:
4.2.1.1.1 水浴(Water bath):溫差在±1 ℃以內者。
4.2.1.1.2 烘箱(Oven):附有自動溫度調節,其溫差在±1 ℃以內者。
4.2.1.2 器具及材料:
蒸發皿:材質為石英或白金製。
4.2.1.3 試藥:乙醇及冰醋酸均採用試藥特級。
4.2.1.4 檢液之調製:
檢體用水洗淨乾燥後,依表一所列,加入約容器 80 %容積量之
預先加熱至 60 ℃之溶出用溶劑,或以表面積每 cm2 為單位,
加入預先加熱至 60 ℃之溶出用溶劑 2 mL,用鋁箔(4 %醋酸
溶液作溶出用溶劑時,則用錶玻璃)覆蓋後,置於 60 ℃水浴中
,並時時輕搖,於 30 分鐘後取出溶出液,供作檢液。
表一、蒸發殘渣溶出試驗之溶出用溶劑
┌─────────────────┬────────┐
│用 途 別│溶出用溶劑 │
├─────────────────┼────────┤
│盛裝 pH 5 (含 pH 5)以下酒品者 │4 %醋酸溶液 │
├─────────────────┼────────┤
│盛裝酒品乙醇濃度 20 %(含 20 %)│20 %乙醇溶液 │
│以下者 │ │
├─────────────────┼────────┤
│盛裝酒品乙醇濃度 20 %以上者 │依實際乙醇濃度 │
└─────────────────┴────────┘
4.2.1.5 含量測定:
精確量取檢液(200 ~300 mL),置於預先在 105 ℃乾燥至恆
量之蒸發皿中,於水浴中蒸發乾涸後,移入烘箱,於 105 ℃乾
燥 2 小時後,取出,移入乾燥器內,冷卻至室溫時迅速稱重,
另取等量之相對溶出用溶劑同樣操作,作空白試驗,並依下列計
算式求出溶出液中蒸發殘渣量(ppm) 。
(a–b)×1000
溶出液中蒸發殘渣量(ppm) =───────────
V
a :檢液經乾燥後之重量(mg)
b :空白試驗之溶出用溶劑經乾燥後之重量(mg)
V :檢液之取量(mL)
附註:1.本檢驗方法之檢出限量鉛為 1 ppm,鎘 0.1 ppm,鋇 1 ppm,偏
二氯乙烯單體 0.1 ppm。
2.鉛、鎘及鋇分析改用石墨爐式原子吸收光譜儀(graphite furn-
ace atomic absorption spectrophotometer , GFAAS)、感應
耦合電漿原子發射光譜儀(inductively coupled plasma-opti-
cal emission spectrometer , ICP-OES)或感應耦合電漿質譜
儀(inductively coupled plasma-mass spectrometer,ICP-MS
)時,應經確效。