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財政部主管法規共用系統

列印時間:113.11.25 01:47

法規內容

法規名稱: 酒盛裝容器檢驗方法-聚甲基丙烯酸甲酯塑膠類之檢驗
公發布日: 民國 97 年 03 月 07 日
發文字號: 台財庫字第09703503000號
法規體系: 財政部國庫署
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1.適用範圍:本檢驗方法適用於聚甲基丙烯酸甲酯塑膠類酒盛裝容器之檢
  驗。


2.材質鑑別:依「酒盛裝容器檢驗方法-塑膠類材質鑑別之檢驗」進行鑑
  別。


3.材質試驗:                                                    
3.1.鉛之檢驗:                                                  
3.1.1.檢驗方法:原子吸收光譜法(atomic absorption spectrophotom-
      etry, AAS)                                              
3.1.1.1.裝置:                                                  
3.1.1.1.1.原子吸收光譜儀(Atomic absorption  spectrophotometer)
          :具波長 283.3  nm,並附有鉛之中空陰極射線管者。      
3.1.1.1.2.灰化爐(Furnace) :附有自動溫度調節器,其溫差在±1.5 
          ℃以內者。                                            
3.1.1.1.3.加熱板(Hot  plate)。                                
3.1.1.1.4.去離子水製造器(Deionized water  generator):製造去離
          子水之電阻係數可達 18 mΩ-cm  以上。                  
3.1.1.2.器具及材料:                                            
3.1.1.2.1.坩堝(註):50  mL,瓷製或白金製,附蓋。              
3.1.1.2.2.容量瓶(註):10  mL、100 mL,Pyrex 材質。            
          註:器具經洗淨後,浸於硝酸:水(1:1,v/v) 溶液,放置
          過夜,取出將附著之硝酸溶液以水清洗,再以去離子水潤洗後
          ,乾燥備用。                                          
3.1.1.3.試藥:硫酸及硝酸均採用試藥特級,鉛標準品(1000μg/mL)採
        用原子吸光分析級。                                      
3.1.1.4.標準溶液之配製:                                        
        精確量取適量鉛標準品,以 0.1N 硝酸溶液稀釋至 2.0~10.0μ
        g/mL,供作標準溶液。                                    
3.1.1.5.檢液之調製:                                            
        將檢體細切成 5 mm 以下之小塊,取約 1g ,精確稱定,置於坩
        堝中,滴加硫酸 10 滴,於加熱板上徐徐加熱至大部分硫酸蒸發
        後,繼續加熱至白煙消失,移入灰化爐中以 450  ℃灰化,未完
        全灰化時,再以少量硫酸潤濕,乾燥後繼續灰化,反覆操作至灰
        化完全。殘留物以 0.1N 硝酸溶液溶解並定容至 10 mL,供作檢
        液。                                                    
        另取一坩堝,滴加硫酸 10 滴,同樣操作,供作空白檢液。    
3.1.1.6.含量測定:                                              
        將檢液、空白檢液及標準溶液分別注入原子吸收光譜儀中,於波
        長 283.3 nm 處測定其吸光度,就檢液扣除空白檢液測定值後與
        標準溶液所得吸光值比較之,依下列計算式求出檢體中鉛之含量
        (ppm) 。                                              
                                C×V                          
        檢體中鉛之含量(ppm) =───                          
                                  M                            
        C :由標準曲線求得檢液中鉛之濃度(μg/mL)              
        V :檢體最後定容之體積(mL)                            
        M :取樣分析檢體之重量(g)                             
3.2.鎘之檢驗:                                                  
3.2.1.檢驗方法:原子吸收光譜法(atomic absorption spectrophotom-
      etry, AAS)                                              
3.2.1.1.裝置:                                                  
3.2.1.1.1.原子吸收光譜儀(Atomic absorption  spectrophotometer)
          :具波長 228.8  nm,並附有鎘之中空陰極射線管者。      
3.2.1.1.2.灰化爐(Furnace) :附有自動溫度調節器,其溫差在±1.5 
          ℃以內者。                                            
3.2.1.1.3.加熱板(Hot plate) 。                                
3.2.1.1.4.去離子水製造器(Deionized water  generator):製造去離
          子水之電阻係數可達 18 mΩ-cm  以上。                  
3.2.1.2.器具及材料:                                            
3.2.1.2.1.坩堝(註):50  mL,瓷製或白金製,附蓋。              
3.2.1.2.2.容量瓶(註):10  mL、100 mL,Pyrex 材質。            
          註:器具經洗淨後,浸於硝酸:水(1:1,v/v) 溶液,放置
              過夜,取出將附著之硝酸溶液以水清洗,再以去離子水潤
              洗後,乾燥備用。                                  
3.2.1.3.試藥:硫酸及硝酸均採用試藥特級,鎘標準品(1000μg/mL)採
        用原子吸光分析級。                                      
3.2.1.4.標準溶液之配製:                                        
        精確量取適量鎘標準品,以 0.1N 硝酸溶液稀釋至 0.2~1.0μg
        /mL ,供作標準溶液。                                    
3.2.1.5.檢液之調製:                                            
        將檢體細切成 5 mm 以下之小塊,取約 1g ,精確稱定,置於坩
        堝中,滴加硫酸 10 滴,於加熱板上徐徐加熱至大部分硫酸蒸發
        後,繼續加熱至白煙消失,移入灰化爐中以 450  ℃灰化,未完
        全灰化時,再以少量硫酸潤濕,乾燥後繼續灰化,反覆操作至灰
        化完全。殘留物以 0.1N 硝酸溶液溶解並定容至 10 mL,供作檢
        液。                                                    
        另取一坩堝,滴加硫酸 10 滴,同樣操作,供作空白檢液。    
3.2.1.6.含量測定:                                              
        將檢液、空白檢液及標準溶液分別注入原子吸收光譜儀中,於波
        長 228.8 nm 處測定其吸光度,就檢液扣除空白檢液測定值後與
        標準溶液所得吸光值比較之,依下列計算式求出檢體中鎘之含量
        (ppm) 。                                              
                                C×V                          
        檢體中鎘之含量(ppm) =───                          
                                  M                            
        C :由標準曲線求得檢液中鎘之濃度(μg/mL)              
        V :檢體最後定容之體積(mL)                            
        M :取樣分析檢體之重量(g)


4.溶出試驗:                                                    
4.1.重金屬之檢驗:                                              
4.1.1.檢驗方法:比色法(colorimetry)                           
4.1.1.1.裝置:                                                  
4.1.1.1.1.水浴(Water bath):溫差在±1 ℃以內者。              
4.1.1.1.2.烘箱(Oven):附有自動溫度調節,其溫差在±1 ℃以內者。
4.1.1.2.器具及材料:                                            
        納氏比色管(Nessler tube):50  mL,內徑為 20 mm,並附有
        刻度者。                                                
4.1.1.3.試藥:冰醋酸及硝酸鉛均採用試藥特級,硝酸、硫化鈉及甘油均
        採用試藥級。                                            
4.1.1.4.鉛標準溶液之配製:                                      
        精確稱取硝酸鉛 159.8mg,溶於 10 %硝酸溶液 10 mL,再加水
        並定容至 1000 mL,作為標準原液(含鉛 100μg/mL)(註)。
        使用時,精確量取標準原液 10 mL,加水定容至 100mL,供作標
        準溶液(含鉛 10 μg/mL)。                              
        註:本溶液之調製及保存均須使用不含可溶性鉛鹽之玻璃器具。
4.1.1.5.硫化鈉溶液之配製:                                      
        稱取硫化鈉 5g ,溶於水 10 mL,加甘油 30 mL  混合,密封貯
        存於避光處,使用期限 3  個月。                          
4.1.1.6.檢液之調製:                                            
        檢體用水洗淨乾燥後,加入約容器 80 %容積量之預先加熱至 6
        0 ℃之 4  %醋酸溶液,或以表面積每 cm2  為單位,加入預先
        加熱至 60 ℃之 4  %醋酸溶液 2mL,用錶玻璃覆蓋後,置於 6
        0 ℃水浴中,並時時輕搖,30  分鐘後取出溶出液,供作檢液。
4.1.1.7.測定:                                                  
        精確量取規定量之檢液,置於納氏比色管中,加水至 50 mL。精
        確量取鉛標準溶液 2 mL 置於另一支納氏比色管中,加 4  %醋
        酸溶液 20mL 並加水至 50mL 。                            
        兩支納氏比色管分別加入硫化鈉溶液兩滴,振搖混合,放置兩分
        鐘,在白色背景下由上方觀察時,檢液之呈色不得較標準溶液之
        呈色為深。                                              
4.2.蒸發殘渣之檢驗:                                            
4.2.1.檢驗方法:重量法(gravimetry)                            
4.2.1.1.裝置:                                                  
4.2.1.1.1.水浴(Water bath):溫差在±1 ℃以內者。              
4.2.1.1.2.烘箱(Oven):附有自動溫度調節,其溫差在±1 ℃以內者。
4.2.1.2.器具及材料:                                            
        蒸發皿:材質為石英或白金製。                            
4.2.1.3.試藥:乙醇及冰醋酸均採用試藥特級。                      
4.2.1.4.檢液之調製:                                            
        檢體用水洗淨乾燥後,依表一所列,加入約容器 80 %容積量之
        預先加熱至 60 ℃之溶出用溶劑,或以表面積每 cm2  為單位,
        加入預先加熱至 60 ℃之溶出用溶劑 2  mL,用鋁箔(4 %醋酸
        溶液作溶出用溶劑時,則用錶玻璃)覆蓋後,置於 60 ℃水浴中
        ,並時時輕搖,於 30 分鐘後取出溶出液,供作檢液。        
        表一、蒸發殘渣溶出試驗之溶出用溶劑                      
        ┌────────────────┬─────────┐
        │用            途            別  │溶  出  用  溶  劑│
        ├────────────────┼─────────┤
        │盛裝 pH  5(含 pH  5)以下酒品者│4 %醋酸溶液      │
        ├────────────────┼─────────┤
        │盛裝酒品乙醇濃度 20 %(含 20 %│20  %乙醇溶液    │
        │)以下者                        │                  │
        ├────────────────┼─────────┤
        │盛裝酒品乙醇濃度 20 %以上者    │依實際乙醇濃度    │
        └────────────────┴─────────┘
4.2.1.5.含量測定:                                              
        精確量取檢液(200 ~300 mL),置於預先在 105  ℃乾燥至恆
        量之蒸發皿中,於水浴中蒸發乾涸後,移入烘箱,於 105  ℃乾
        燥 2  小時後,取出,移入乾燥器內,冷卻至室溫時迅速稱重,
        另取等量之相對溶出用溶劑同樣操作,作空白試驗,並依下列計
        算式求出溶出液中蒸發殘渣量(ppm)。                     
                                    (a–b)×1000            
        溶出液中蒸發殘渣量(ppm) =─────────          
                                            v                  
        a :檢液經乾燥後之重量(mg)                            
        b :空白試驗之溶出用溶劑經乾燥後之重量(mg)            
        V :檢液之取量(mL)                                    
4.3.甲基丙烯酸甲酯單體之檢驗:                                  
4.3.1.檢驗方法:氣相層析法(gas chromatography,GC)            
4.3.1.1.裝置:                                                  
4.3.1.1.1.氣相層析儀(Gas  chromatograph):                    
4.3.1.1.1.1.檢出器:火燄離子檢出器(flame ionization detector ,
             FID)                                              
4.3.1.1.1.2.層析管:Uniport B (60~80  mesh)上覆被有 30 % Uc-
            onoil 50 HB 2000  之玻璃管,內徑 3 mm ×3 m ,或同級
            品。                                                
4.3.1.1.2.水浴(Water bath):溫差在±1 ℃以內者。              
4.3.1.2.器具及材料:                                            
        容量瓶:100 mL。                                        
4.3.1.3.試藥:乙醇及甲基丙烯酸甲酯(methyl  methacrylate)均採用
        試藥特級。                                              
4.3.1.4.標準溶液之配製:                                        
        取甲基丙烯酸甲酯約 0.15g,精確稱定,以 20 %乙醇溶液溶解
        並定容至 100  mL,作為標準原液。使用時,再以 20 %乙醇溶
        液稀釋至 7.5~37.5μg/mL,供作標準溶液。                
4.3.1.5.檢液之調製:                                            
        檢體用水洗淨乾燥後,加入約容器 80 %容積量之預先加熱至 6
        0 ℃之 20 %乙醇溶液(註),或以表面積每 cm2  為單位,加
        入預先加熱至 60 ℃之 20 %乙醇溶液 2 mL(註),用鋁箔覆
        蓋後,置於 60 ℃水浴中,並時時輕搖,30  分鐘後取出溶出液
        ,供作檢液。                                            
        註:盛裝酒品乙醇濃度 20 %以上者,依實際乙醇濃度添加。  
4.3.1.6.含量測定:                                              
        精確量取檢液及標準溶液各 5 μL,分別注入氣相層析儀中,參
        照下列條件進行氣相層析,就檢液與標準溶液所得波峰之滯留時
        間比較鑑別之,並由標準曲線求出溶出液中甲基丙烯酸甲酯單體
        之含量(ppm) 。                                        
        氣相層析測定條件:                                      
          層析管溫度:90 ℃                                     
          檢出器溫度:130  ℃                                   
          注入器溫度:130  ℃                                   
          移動相氣體氮氣流速:50  mL/min                        
          燃燒用氣體氫氣流速:30  mL/min                        
          助燃用氣體空氣流速:300 mL/min                        
附註:1.本檢驗方法之檢出限量鉛為 1 ppm,鎘 0.1 ppm,甲基丙烯酸甲
        酯單體 5 ppm。                                          
      2.鉛、鎘分析改用石墨爐式原子吸收光譜儀(graphite furnace  
        atomic absorption spectrophotometer , GFAAS)、感應耦合
        電漿原子發射光譜儀(inductively coupled plasma-optical  
        emission spectrometer , ICP-OES)或感應耦合電漿質譜儀(
        inductively coupled plasma-mass spectrometer,ICP-MS)時
        ,應經確效。



資料來源:財政部主管法規共用系統